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摘 要

沸石是一种微孔材料，具有良好的离子交换、催化和吸附性能。沸石作为分子筛应用于吸附分离领域大大推动了沸石工业的发展，而其结构和性能的可修饰性（即沸石改性）又相当大地拓展了沸石分子筛的应用范围。

工业上混合二甲苯的主要成分是邻、间、对三种异构体且各组分含量都较高， 而二甲苯各异构体都是很重要的化工原料，它们可以被转化为多种化学产品或重要中间体。而目前工业上混合二甲苯一般用作溶剂及汽油的掺合组分廉价出售，资源 浪费十分严重。因此有必要将其逐一分离。目前采用吸附分离的模拟移动床工艺来分离提纯混合二甲苯的单组分异构体，是一种有效的方法，从而可以提高产品附加值和资源利用率。吸附分离工艺的关键技术之一是吸附剂的制备，本文就对吸附分离邻、对位二甲苯所用吸附剂（改性沸石分子筛）的制备和改性效果作了更进一步的研究。

本实验采用 NaX 沸石分子筛作为改性对象，以填充柱分离色谱为手段，以邻、对二甲苯的分离效果为考察目标，采用钠离子以及钠离子改性后的钾离子、钡离子对邻二甲苯和对二甲苯混合液进行分离。考察X型的各种离子型分子筛对邻、对位二甲苯混合液分离的效果。

关键词：NaX分子筛 混合二甲苯 离子交换 吸附分离

NaX microspheres applied to the separation of alkanes

ABSTRACT

Zeolitc is a kind of cellular material, which has good ion-exchanging ,catalytic and adsorptive capacity. Zeolite to be used as molecular sieve pushes forward zeolite industrial development greatly in adsorption stripping field. In addition , that zeolite’s structure and function can be modified considerably expands the application limits of zeolite molecular sieve.

As we all known, there is plenty of mixed xylene in industry, and there are three isomers in the mixed xylene with considerable percentage. The mixed xylene are very important chemical materials, and can be converted to many kinds of products or intermediate products. But it is used just as solvent, so used as solvent is a waste of resource. It is necessary to find an effective method to separate isomer from the mixture to enhance the efficiency and extra value of the product. There is further research of selectivity of zeolite molecular sieve to adsorbing and separating mixed xylene in this thesis.

The experiment selects NaX zeolite molecular sieve as modified subject and investigates the separation effect of mixed xylene by means of packed column gas chromatography, by means of potassium ion, barium ion and calcium ion exchange of molecular sieve for separation of the mixture. Investigation of various ionic molecular sieve influence on adjacent, paraxylene mixture separation, to explore the regularity of industrial application

Keywords: NaX molecular sieve；mixed xylene；Ion-exchange ；adsorption separation

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

前言 1

文献综述 3

2.1 混合二甲苯的分离 3

2.1.1 二甲苯的工业来源 3

2.1.2 混合二甲苯的性质及用途 3

2.1.3 混合二甲苯的分离方法 4

2.2 沸石分子筛 7

2.2.1 分子筛简介 7

2.2.2 沸石分子筛的分类及其发展 8

2.2.3 沸石分子筛的制备 3

2.2.4沸石分子筛的结构与性能 4

2.2.5 沸石分子筛改性方法 4

2.2.6 沸石分子筛的应用 4

2.3 X型分子筛简介 3

2.4 NaX离子交换机理 4

2.5 钾、钡离子交换对X型沸石分子筛各项性能的影响 3

2.5.1 对微孔的影响[15] 3

2.5.2 对表面酸性的影响 4

2.5.3 对稳定性的影响 4

2.6 改性分子筛对分离混合二甲苯各项性能的影响 4

第三章 实验部分 22

3.1 药品和设备 22

3.1.1 实验药品 22

3.1.2 实验设备 22

3.2 实验方法 23

3.2.1 NaX微球的制备[1] 23

3.2.2 NaX微球的二次合成 24

3.2.3 离子交换制备无粘合剂BaX和KX沸石分子筛微球 24

3.2.4 沸石分子筛用于混合二甲苯的分离试验 25

3.3 实验结果与讨论 25

3.3.1 实验温度和高度对球形度的影响 25

3.3.2 浸渍时间的影响考察浸渍时间对于球型的影响 26

3.3.3 二次合成对于沸石微球强度以及结晶度的影响 26

3.3.4 NaX、KX和BaX分子筛对邻、对二甲苯的分离 27

3.4 小结 29

参考文献 31

致 谢 32

前言

我国各大钢铁企业焦化厂每年都有大量的 C ₈芳烃副产品，其主要组成为间二甲 苯、邻二甲苯、对二甲苯，另含少量的乙苯及微量 C₇ 馏分—甲苯。混合二甲苯中的 各同分异构体都是重要的化工原料,可广泛应用于合成各种有重要用途的医药产品、农药产品及特殊材料。如对二甲苯可被氧化生成对苯二甲酸，对苯二甲酸是合成 聚酯树脂的主要单体。邻二甲苯可被氧化成邻苯二甲酸酐，间二甲苯则可用来制备 MPDN（间苯二腈）、MTA（间甲基苯甲酸）、IPA（间苯二甲酸）等重要工业原料，而目前工业上混合二甲苯一般用作溶剂及汽油的掺合组分廉价出售，资源浪费十分严重。因此有必要将其逐一分离。

混合二甲苯的分离方法很多，如精馏法、精密精馏法、加压结晶法、深冷结晶 法等是传统的分离方法，但它们的共同缺点是能耗大、设备庞大、操作要求高，这 样将大大增加生产成本，只有当增大生产规模时，才能使成本降低，而对中小规模 生产基本无利可图，这在应用上是一个巨大的障碍。而络合法或最近提出的四溴化 碳全蒸发膜分离法是较新颖的方法，虽然其分离效果很好，但均须有特殊的化学试 剂，且价格不低，推广应用也有一定的难度。

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