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摘 要

壳聚糖是一种丰富的天然多糖，壳聚糖支架具有多孔结构，抑菌抗菌活性，A型沸石也为多孔材料。本实验利用壳聚糖为骨架，制备表面包覆A型沸石的壳聚糖杂化膜。实验研究了铝源浓度、水热晶化温度、晶化时间对制备得到的A型沸石膜/壳聚糖杂化膜的影响，采用了SEM、XRD等手段对所得样品进行了表征，最后对产物进行生物抗菌性能测试。当制膜溶液配方为0.319 g 40 wt%的硅溶胶、9.24 g去离子水、0.185 g壳聚糖，0.259 g 36 wt%的醋酸于50 ^oC恒温烘箱干燥成膜后，加入以26.60 g去离子水，2.59 g 氢氧化钠和0.80 g 铝酸钠配制成的澄清的铝酸钠溶液，在室温下浸渍24 h，于80 ^oC恒温烘箱中晶化5 h后即可得到沸石含量为35 wt%的白色产物膜，此含量的A型沸石/壳聚糖杂化膜抗菌性能最佳。

关键词：A型沸石 壳聚糖 抗菌性 表征

The research and the preparation of A zeolite film / chitosan hybrid film

ABSTRACT

Chitosan is a kind of abundant natural polysaccharide. Chitosan scaffolds have the porous structure and antibacterial activity. Zeolite A is also porous material. In this experiment, chitosan was used as the skeleton to prepare the chitosan hybrid film coated with zeolite A. Experimental study of different aluminum source concentration, hydrothermal crystallization temperature, crystallization time on the preparation of zeolite A film/chitosan hybrid film effects. The obtained samples were characterized by SEM and XRD. At last, the product performance is tested by antibacterial experiment. When the film solution was formulated as 40 wt% 0.319 g silica sol, 9.24 g deionized water, 0.185 g chitosan, 0.259 g 36 wt% HAc and in 50 ^oC constant temperature oven to dry the film. The clarification sodium aluminate solution was prepared by 26.60 g deionized water, 2.59 g sodium hydroxide and 0.80 g sodium aluminate. Impregnated at room temperature 24 h and in the crystallization of 80 ^oC constant temperature oven 5 h, and the white product film with 35 wt% zeolite content was obtained. The antibacterial activity of zeolite A/chitosan hybrid film was the best.

Keywords: A zeolite;chitosan;Antibacterial property;Characterization

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1生物质辅助材料的合成 1

1.2沸石分离膜 1

1.3制备方法 3

1.3.1水热原位生长法 3

1.3.2二次生长法 3

1.3.3微波合成技术 3

1.3.4干胶转化法 3

1.4无机/生物质杂化膜 4

1.5研究目的和内容 5

第二章 实验部分 6

2.1主要实验仪器 6

2.2实验原料（生工实验用的药品） 6

2.3样品制备 6

2.3.1. A型沸石/滤纸杂化材料的制备 6

2.3.2离子交换 7

2.3.3抗菌实验 7

第三章 结果与讨论 8

3.1 A型沸石/壳聚糖膜的表征 8

3.2 硅溶胶/壳聚糖混合溶液用量的影响 9

3.3 铝酸钠浓度的影响 10

3.4 水热晶化时间的影响 11

3.5 水热晶化温度的影响 13

3.6 NaA粉体与CS直接混合成膜的对比 13

3.7应用（气体、抗菌） 14

第四章 结论与展望 16

参考文献 17

致谢 22

第一章 文献综述

1.1 生物质辅助材料的合成

利用生物质材料辅助进行材料的合成，即生物激发（Bio-inspired）合成材料在许多材料合成研究领域，如生物陶瓷，生物传感器，生物医学工程，生物纳米技术和生物驱动的自组装等都得以应用，所制备的生物无机材料、多尺度结构材料、生物纳米材料、杂化的有机/无机材料、灌注材料和智能材料等，由于具有一些特殊的性质并在现实生活中具有很大用处而受到越来越多的关注。生物激发合成材料的方法主要有：直接向材料的合成液中加入生物质材料、将合成原料在生物质材料中处理后再进行合成或者是将生物质制成特定形状然后用来进行材料的合成，从而使生物质对材料的制备产生影响。

生物激发对材料合成的影响主要集中在以下几个方面。一是生物质材料的应用能调变材料的形貌^[1]。如在四氯化钛水解制备二氧化钛晶体的过程中，加入不基酸来调节所得到的二氧化钛的尺寸，使得二氧化钛晶体的尺寸在3-8nm不等的范围内变化，同时二氧化钛晶体的形貌也发生了从标准的正八面体结构到拉长的正八面体结构再到板状结构的变化，同时还能控制不同晶型二氧化钛在产物中的分布^[2]；在硅酸溶液中加入具有不同长度聚胺基链的硅藻蛋白质，可以将所得到的二氧化硅的形貌在纳米球和网络结构间进行调变^[3]。二是生物质材料的引入能够得到一些具有特殊结构和性质的材料^[4]。如在沸石合成液中加入壳聚糖，可制得中空的NaA沸石晶体；在壳聚糖溶液中原位还原氯金酸可以得到稳定性很好的金纳米粒子-壳聚糖纳米复合物凝胶，即使放置两个月此纳米复合凝胶也不会出现团聚现象^[5]；利用荧光标记的聚丙烯胺（一种长链多胺，类型于从硅藻中提取的长链多胺）在柠檬酸根离子协助下，通过催化缩聚硅酸溶液得到了具有荧光性能的单分散硅球^[6]。三是生物质材料的使用能降低材料的合成条件^[7]。如在合成一维ZnO纳米棒的过程中加入L-半胱氨酸，通过其生物激发作用可将合成温度从70℃降至室温^[8]；在聚-L-酪氨酸薄膜的表面，金纳米粒子的生长在温和的条件下即可完成^[9]。可见，在材料的制备过程中采用生物激发手段，可能合成出与常规合成得到的产品结构与性质不同的材料，并有可能缓和材料原本苛刻的合成条件。

1.2 沸石分离膜

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