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摘 要

苯二酚异构体化学品在医药、农药、化工等领域中应用广泛，研究其异构体的分析方法对于生产和产品质量检测具有重要意义。在苯二酚体系中，对苯二酚和间苯二酚因其结构与沸点相近，采用一般的填充柱无法完全分离，需采用拥有分离性能和重复性良好的毛细管柱对其进行分离分析。

本实验用SE-30、SE-54和OV-1701作为固定相制成毛细管色谱柱，规格皆为0.32mm×30m×0.5μm，将它们用于对苯二酚异构体的检测。通过比较， OV-1701毛细管色谱柱对苯二酚异构体的分离效果最好。故本实验着重在OV-1701柱的柱温和精确度来分析苯二酚异构体。其色谱分析条件为：汽化室温度为250 ℃；检测室温度，250 ℃；柱温，210 ℃；分流比，150:1；FID检测。

关键词：气相色谱法 毛细管色谱柱 苯二酚异构体 OV-1701

Determination of Dihydroxybenzene by GC

ABSTRACT

Dihydroxyhenzene chemicals are widely used in the fields of medicine, pesticide, chemical and other fields. The research on the analysis of isomers is of great significance for the detection of production and product quality. In the dihydroxyhenzene system, it is known that m-dihydroxyhenzene and p-dihydroxyhenzene cann’t be completely sepatated by ordinary packed column in GC due to their quite close boiling points and structures, we introduce the column that achieves good separation performance and repeatability to separate them.

Capillary columns that made respectively with SE-30, SE-54 and OV-1701 as stationary phase, specifications for 0.32mm×30m×0.5μm, are analyzed dihydroxyhenzene in this experiment. By comparison, the better column that analyses between m-dihydroxyhenzene and p-dihydroxyhenzene is OV-1701 column. So based upon two factors of OV-1701 column, namely column temperature and accuracy, we analyse dihydroxyhenzene. The GC separation was performed under the following consitions: injector temperature at 250℃, detector temperature at 250℃, column temperature at 50℃, split ratio of 150:1, FID.

Keywords: GC; Capillary column; Dihydroxyhenzene; OV-1701

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2 毛细管色谱固定相简介 3

1.2.1常用固定液 4

1.2.2特殊固定液 4

1.3 本课题研究意义 8

第二章 气相色谱基本理论 9

2.1 毛细管柱气相色谱柱性能评价 9

2.1.1 塔板理论 9

2.1.2 分离度 9

2.1.3拖尾因子 10

2.1.4 液膜厚度 10

2.2 毛细管柱气相色谱条件的选择 10

2.2.1 色谱柱的选择 10

2.2.2 载气的选择 12

2.2.3 温度的选择 12

2.2.4 分流比和尾吹 13

2.3 色谱定性和定量分析方法 14

2.3.1 色谱定性分析方法 14

2.3.2 色谱定量分析方法 15

第三章 实验部分 17

3.1 试剂和仪器 17

3.2 毛细管柱的预处理 18

3.3 SE-30、SE-54、OV-1701毛细管色谱柱的研制 19

3.4自制毛细管色谱柱选择的色谱条件 20

第四章 毛细管柱对苯二酚异构体的性能测试 21

4.1 苯二酚异构体的检测数据 21

4.1.1 SE-54毛细管色谱柱对苯二酚异构体的检测数据 21

4.1.2 SE-30毛细管色谱柱对苯二酚异构体的检测数据 22

4.1.3 OV-1701毛细管色谱柱对苯二酚异构体的检测数据 24

4.2 毛细管色谱柱的选择 25

4.3 柱温对分离性能的影响 26

4.4 OV-1701色谱柱重复性 28

第五章 总结 29

参考文献 30

致 谢 32

第一章 文献综述

1.1 引言

色谱分析法是一种分离分析手段，广泛应用于药学、医学、生物学、化工生产等领域。 色谱分析法主要包括气相色谱法、液相色谱法、纸色谱法和离子交换色谱法等，其中应用较多的是气相色谱法和液相色谱法，气相色谱法主要用于分析低沸点、易挥发的有机物，液相色谱法可用于分析高沸点、性质不稳定的有机物。本实验使气相色谱法测定苯二酚异构体，所以重点介绍气相色谱法。

气相色谱法是利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。

莫国莉^[1]等人在其文献中提到，1903年俄国植物学家Tswett用一根填充碳酸钙的柱子，以石油醚为流动相使绿叶浸取液中不同色素分离成单独的谱带。这标志着色谱法的诞生。 而毛细管柱气相色谱法是由美国学者Golay^[2]在填充柱气相色谱法的基础上提出来的。他最初用聚乙烯毛细管考察了空气峰的分离情况，并成功地在金属毛细管内壁涂渍了一层极薄而均匀的聚乙二醇的固定液，使用热导池检测器首次实现了毛细管气相色谱的分离。由于这种柱子的固定液涂在内壁上中心是空的，故称为开管柱，习惯上称为毛细管柱。它与传统的填充柱相比在分离效率和分析速度方面都有了新的提高。其柱效率比其他的填充柱大约提高了7~8倍^[3]。1957年，Golay^[4]在国际气相色谱研讨会上，报告了他的研究成果，首次从理论上分析了影响柱效的因素，并发表了第一篇关于毛细管柱气相色谱柱的报告，该报告标志着毛细色谱管色谱法的诞生。1958年，在第二届国际色谱讨论会上，他又提出了壁涂毛细管柱色谱的动力理论，展示了分离间、对二甲苯和己烷异构体的色谱图^[5]。他的研究成果奠定了毛细管气相色谱的理论基础。

1959年Scott成功采用尼龙为柱材料，制作出了不同长度和内径的毛细管柱^[6]。60年代就几乎完全用金属毛细管柱涂渍固定液，它具有价格便宜，易得，固有机械强度好等优点，但缺点是内壁活性大。到了70年代就开始改用玻璃材料制作毛细管柱。1979年，Dandeneau和Zerenner在国际第二次毛细管报告会上提出的弹性石英毛细管色谱柱，他们用熔融二氧化硅即弹性石英毛细管柱做毛细管的研究，从此毛细管的制备又达到了一个新的水平。因为弹性石英柔韧性好，不易折断，便于操作，内表面惰性好，对一些极性和氢键型化合物吸附弱，拖尾小^[7-9]。因此到80年代后期石英毛细管柱已逐步取代了玻璃毛细管柱而成为现今最佳的毛细管柱材料。无论玻璃或石英毛细管柱，在涂渍过程中要得到高柱效，固定液必须在柱内表面形成一个均匀的、完整的牢固液膜。因此，要使玻璃或石英柱上的固定液具有好的涂渍，必须对毛细管内壁进行各种处理,即提高它表面具有的临界表面张力，以便提高它的可湿润性。以及随后在上世纪80年代研究开发了多种优良的毛细管色谱固定相和毛细管壁处理工艺，使得毛细管的制备又上了一个新的台阶。

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