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摘 要

Ni-Na/硅藻土催化剂一般采用均相沉淀法和等体积浸渍法制备，通过考察催化剂粉体粒径、水粉比、粘结剂、胶溶剂等对催化剂结构的影响，从而可以进一步改善Ni-Na/硅藻土催化剂的催化性能。采用BET、XRD、NH₃-TPD等表征手段对催化剂进行了测试分析。结果表明，催化剂粉体粒径在120目；水粉比为0.7；质量分数为15%的胶溶剂；质量分数为20%的粘结剂A时，1,2-环己二醇的转化率为72.2%，目标产物邻苯二酚的选择性为40.8%。

关键词：Ni-Na/硅藻土 邻苯二酚 粘结剂 胶溶剂

Study on Ni-Na / diatomaceous earth catalyst molding process and performance

Abstract

Ni-Na/diatomaceous earth catalyst were prepared by homogeneous precipitation method and equal volume impregnation method in general, study by the catalyst powder particle size, gouache ratio, binders,peptizator on the catalyst structure impact, which can be further improved Ni -Na / diatomaceous earth catalyst of the catalytic properties. The use of the BET, the XRD, the NH3-TPD characterizations catalysts were tested. The results showed when the catalyst powder particle size of 120 mesh; gouache ratio of 0.7; 15% of the mass fraction of peptizator; and adding a binder A can significantly improve the mechanical strength of the catalyst, 20% of the mass fraction of binders A, the conversion rate of the 1,2- propylene glycol achieve at 72.2%, the selectivity of target product is the oxophenic acid achieve at 40.8%.

Keywords: Ni-Na/diatomite; Pyrocatechol; Binders; Peptizator

目录

摘 要 i

Abstract ii

第一章 绪论 1

1.1 邻苯二酚的简介与应用 1

1.1.1 邻苯二酚的简介 1

1.1.2 邻苯二酚的应用 1

1.1.3 1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚 2

1.2 催化剂成型工艺的研究 3

1.2.1 催化剂成型的目的 3

1.2.2 催化剂成型的方法 4

1.2.3 原料性能对成型过程的影响 5

1.2.4 粘结剂对催化剂性能的影响 6

1.2.5水粉比对催化剂性能的影响 6

1.2.6胶溶剂对催化剂性能的影响 7

1.3 本论文的主要研究内容 8

第二章 实验部分 9

2.1 实验试剂 9

2.2实验仪器 9

2.3催化剂的制备 10

2.4催化剂的活性评价装置 11

2.4.1 实验装置 11

2 .4.2催化剂活性评价实验步骤及产物分析 12

2.5 催化剂的表征 14

2.5.1 比表面积、孔径、孔容（BET）测定 14

2.5.2 物相结构的测定 14

2.5.3抗压强度测定 15

2.5.4 NH₃程序升温脱附（NH₃-TPD）测定 15

第三章 成型工艺对Ni-Na/硅藻土催化剂机械强度及其催化性能的影响 16

3.1.催化剂的成型工艺过程 16

3.2催化剂粉体粒径对催化剂强度的影响 17

3.3水粉比对催化剂强度的影响 17

3.4粘结剂对催化剂强度及催化性能的影响 18

3.5胶溶剂对催化剂强度及催化性能的影响 22

第四章 结论 25

参考文献 26

致谢 28

第一章 绪论

1.1 邻苯二酚的简介与应用

1.1.1 邻苯二酚的简介

邻苯二酚^[1,2]（Catechol）又名1,2-苯二酚、儿茶酚、焦性儿茶酚，它多以衍生物的形式存在自然界中，无色结晶，常呈片状或棱形结晶，熔点105℃，沸点245℃（750mmHg）,密度1.1493g/cm³（21℃），溶于水、醇、醚、氯仿、吡啶、碱水溶液，不溶于冷苯中，能升华，可随水蒸汽一同挥发。是一种强还原剂，易被氧化成邻苯醌，故在空气中见光易变色。最早通过干馏原儿茶酸或蒸馏儿茶提取液得到结构式：

1.1.2 邻苯二酚的应用

邻苯二酚是重要的化工原料，是合成医药、农药、染料、香料的重要中间体，在医药农药、香料、化学助剂等方面都有着广泛的应用^[3]。

（1）医药方面

邻苯二酚是重要的医药中间体。由邻苯二酚环合而得胡椒醛，再经氧化缩合等一系列步骤可制得黄连素。黄连素是重要的抗菌药物，广泛用于治疗肠胃炎、细菌性痢疾等。用邻苯二酚和氯乙酰等反应，可合成胃上腺素，一般用于支气管哮喘、过敏性休克和其它过敏性反应，也用于某些心动停止的急救。此外，邻苯二酚还可合成去肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、左旋多巴、心得平等多种药物。

（2）农药方面

邻苯二酚是呋喃丹（2,3-二氢-2,2二甲基-7-苯并呋喃基甲基氨基甲酯）和残杀威（2-异丙氧基苯-N-甲基氨基甲酸酯）的重要中间体。

（3）香料方面

邻苯二酚是香料工业的重要原料，它的衍生物或由它合成的一些化工产品如邻苯二酚单甲醚、香兰素、胡椒醛、黄樟素等都是重要的原料。

（4）塑料橡胶行业

由邻苯二酚与异丁烯反应生成的对叔丁基邻苯二酚，可以用作聚苯乙烯、聚丁二烯等烯烃单体蒸馏或贮运时的阻聚剂，还可用作聚丙烯、聚氯乙烯、尼龙和橡胶、油类及其衍生物、乙基纤维素、润滑油和金属皂等的抗氧化剂。

1.1.3 1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚

1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的反应机理研究现今世界约90%的化工生产或炼油过程都是催化反应过程，工业催化剂的研究开发十分重要。为此，前人对催化脱氢机理进行了深入的探索。脱氢反应在热力学上推动力与反应速度都很小，只有在高温下才能进行。而在高温下进行脱氢反应时，裂解反应在热力学和动力学上均比脱氢反应有利，这就是脱氢反应一般都在催化剂催化作用下进行的原因^[4]。谢英男等^[5]通过实验分析认为，1,2-环己二醇脱氢不仅是一个多步连串反应，还存在平行副反应。反应机理^[6]如下图所示：

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