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摘 要

本文研究了一种适用于COD快速检测的密闭微波消解方法，并设计开发了相关的测试装置。实验以国标重铬酸钾法为基础，在减少试剂用量的基础上，在密闭体系下（微波消解管）用微波消极替代传统的加热回流消解，并采用双波长差值分光光度法替代传统的滴定法进行定量测定。本文优化的最佳试剂用量条件为：100 g/L HgSO₄ 0.1 mL，0.150 mol/L K₂Cr₂O₇溶液0.25 mL ，10 g/L Ag₂SO₄-H₂SO₄ 0.75 mL ，水样0.5 mL。实验发现且用来溶解HgSO₄及Ag₂SO₄的H₂SO₄ 中混入20% H₃PO₄ 能有效缩短加热时间提高降解率。本文密闭微波消解方法的测量范围为：20-1000 mg/L，微波消解法相对于传统国标方法具有测定速度快、重现性高、有毒有害试剂消耗量小等诸多优点。

关键词:COD 微波消解 分光光度法 装置

Development of closed microwave digestion method and device for rapid determination of COD

Abstract

In this paper, a closed microwave digestion method suitable for COD rapid detection is studied, and related test devices are designed and developed. The experiment is based on the national standard potassium dichromate method. On the basis of reducing the amount of reagents, the microwave is used to replace the traditional heating reflux digestion under the closed system (microwave digestion tube), and the dual-wavelength difference spectrophotometry is used to replace the traditional one. The titration method is used for quantitative determination. The optimal reagent dosage conditions optimized in this paper are: 100 g/L HgSO₄ 0.1 ml, 0.150 mol/L K₂Cr₂O₇ solution 0.25 ml, 10 g/L Ag₂SO₄-H₂SO₄ 0.75 ml, and water sample 0.5 ml. It was found that the mixing of 20% H₃PO₄ in H₂SO₄ used to dissolve HgSO₄ and Ag₂SO₄ can effectively shorten the heating time and increase the degradation rate. The measurement range of the closed microwave digestion method is 20-1000mg/L. The microwave digestion method has many advantages such as fast measurement speed, high reproducibility, and low consumption of toxic and harmful reagents compared with the traditional national standard method.

Key words: COD, microwave digestion, spectrophotometry, device

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1 COD简介 1

1.2 COD测定方法综述 1

1.2.1重铬酸钾法（国标法） 1

1.2.2 电化学方法 2

1.2.3流动注射分析法 2

1.2.4消解-分光光度法 2

1.2.5紫外分光光度法 2

1.2.6 COD测定方法的优缺点 3

1.3论文选题的目的及意义 3

1.4本文的研究内容与思路 4

1.4.1适用于COD快速测定的密闭微波消解方法研究 4

1.4.2适用于COD快速测定的密闭微波消解的装置设计 4

第二章 密闭消解分光光度法的研究 5

2.1主要仪器和试剂 5

2.1.1 主要仪器 5

2.1.2 主要试剂 5

2.2试剂的配制 6

2.3微波法测定原理 6

2.4方法条件的确定 7

2.4.1消解时间对COD测定的影响 7

2.4.2 K2Cr2O7浓度对COD测定的影响 8

2.4.3 Ag2SO4-H2SO4酸度对COD测定的影响 9

2.4.4混酸体系对COD测定的影响 10

2.4.5小结 11

第三章 COD快速测定装置的开发 12

3.1微波消解器 12

3.1.1可控温微波炉 12

3.1.2消解盘的设计 13

3.2消解管的选取 14

3.2.1 消解管尺寸的测定 14

3.2.2 消解管透光度测定评价 15

3.3自动加样及检测机构 16

3.3.1自动加样机构 16

3.3.2自动检测机构 18

第四章 实际样品的测定与评价 19

4.1标准曲线的绘制 19

4.2与国标方法的对比 20

第五章 结论与展望 21

6.1 结论 21

6.2展望 21

参考文献 23

致 谢 25

第一章 绪论

1.1 COD简介

还原性有机物通常会出现在水体环境中，包括硫化物、亚硝酸盐、有机物、亚铁盐等，在某些特定条件下，水体中的有机物会消耗水中的氧气，从而导致溶解氧的损失，造成严重的环境污染，同时依赖氧生存的水生物之间的生态平衡也会遭到破坏,进一步引起水质的逐渐恶化,甚至导致水流变黑发臭的事件，化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量来折成氧的量，以mg/L计。它是综合性指标。水体被污染的越严重，表明化学需氧量越大。因此化学需氧量（COD）在评估水体污染程度时是一项极其重要的水质监测的指标。

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