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摘 要

由于金属有机骨架（MOFs）衍生的多孔Co基材料具有较大的孔体积和比表面积引起了极大的关注。本论文主要是以乙酸钴(Co(OAc)₂·4H₂O)与尿素(CO(NH₂)₂)为原料通过简单快捷的合成方式成功制备了长约2.5 m且表面光滑的纳米棱柱，并将其作为前体，在空气下进行热处理得到多孔Co₃O₄中空纳米棒，将所得用来构建葡萄糖电催化氧化的传感器电极，通过实验证明该材料具有良好的电化学活性。为了对材料进行准确的形貌与结构的分析，我们使用了扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱（XPS）和Brunauer–Emmett–Teller法(BET)等测试手段。材料的结构与性能的关系是密不可分的，我们用0.05 M NaOH溶液作为检测环境，对多孔Co₃O₄中空纳米棒制备的电极材料进行了葡萄糖氧化的无酶测定。通过检测数据的分析得到了氧化峰电流同葡萄糖浓度、施加电压、扫速的关系，此外我们还计算出此传感器的灵敏度、检测限和线性范围等电化学参数，实验结果表明多孔Co₃O₄中空纳米棒可用于葡萄糖无酶催化氧化，是具有前景的一种电催化剂材料。

关键词：钴基MOF材料 无酶传感 中空 葡萄糖氧化

Abstract

Metal organic frameworks (MOFs) derived porous Co-based materials have attracted great attention in the microwave absorption field because they have the large pore volume and the large area of specific surface. In this thesis, we choose a simple and quick synthesis methods to obtain the precursor that used cobalt acetate (Co(Ac)₂ ·4H₂O) and urea (Co(NH₂)₂ ) as main materials to successfully prepare nano prisms with a length of 2.5 m and it has smooth surface. It was heat-treated under air to obtain porous Co₃O₄ hollow nanorods, then used as enzyme-free electrocatalysts for glucose oxidation, demonstrating good electrochemical catalytic activity. The experiment proves that our material has good electrochemical activity. In order to analyze the morphology and structure of the material accurately, we used scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Brunauer– Emmett–Teller method (BET) and other testing methods. Owing to the relationship between the material’s structure and various performance is inseparable. Using 0.05M NaOH solution as the detection environment, the electrode material prepared by porous Co₃O₄ hollow nanorods was subjected to enzyme-free determination of glucose oxidation. Through the analysis of the detection data, the relationship between the oxidation peak current and the glucose concentration, applied voltage, and sweep rate was obtained. In addition, we also calculated the electrochemical parameters of the sensor such as sensitivity, detection limit, and linear range. The experimental results show that the porous Co₃O₄ hollow nanorods. It can be used for enzyme-free catalytic oxidation of glucose and is a promising electrocatalyst material.

Keywords: cobalt-based MOF material; enzyme-free sensing; hollow; glucose oxidation

目录

摘要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 简介 1

引言 1

1.1葡萄糖电化学生物传感器的分类 2

1.1.1酶基葡萄糖传感器 2

1.1.2无酶葡萄糖传感器 3

1.2基于纳米材料的葡萄糖无酶传感器 4

1.2.1 碳基纳米材料 5

1.2.2 贵金属纳米材料 6

1.2.3 过渡金属纳米材料 8

1.2.4 金属氧化物纳米材料 9

1.3本论文的研究意义 10

第二章 实验部分 11

2.1实验试剂 11

2.2实验仪器 11

2.3电极材料制备 12

2.3.1 Co-urea前驱体材料 12

2.3.2 Co₃O₄中空材料 12

2.3.3.电极制备 12

2.4 材料的表征方式 13

2.4.1扫描电子显微镜 (SEM) 13

2.4.2透射电子显微镜 (TEM) 13

2.4.3 X -射线衍射(XRD) 14

2.4.5 X-射线光电子能谱 (XPS) 14

2.4.6热重量 (TGA)分析 14

2.4.7比表面积测试法(BET) 15

2.4.8电化学测试法分析 15

第三章 结果与讨论 17

3.1 Co-urea前驱体 17

3.1.1 扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征 17

3.1.2能谱(EDX)及X射线衍射(XRD)表征 17

3.2 Co₃O₄中空纳米棒材料 18

3.2.1热重分析(TGA)和X-射线衍射(XRD)表征 18

3.2.2扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征 19

3.2.3 能谱(EDX)表征 20

3.2.4 X-射线光电子能谱(XPS)和比表面积测试(BET) 20

3.2.5 Co₃O₄中空纳米棒材料的电化学性能测试 21

第四章 结论与展望 28

4.1结论 28

4.2展望 28

参考文献 30

致谢 35

第一章 简介

引言

国家的发展和经济的进步也让人们的生活水平得到提高，由于个人饮食结构的偏好和食品的多样化发展等诸多原因，在我国每年被确诊患有糖尿病的患者数量不断增长。第九版《IDF全球糖尿病地图》的统计显示，截至2019年年底在全球范围内大约有4.63亿糖尿病患者 (图1)。由于血液中葡萄糖浓度的调节受到干扰，机体原有的平衡机制被打破，在治疗此类患者的过程中，严格监测血液中葡萄糖的浓度变化是十分关键的。葡萄糖作为人体内普遍存在的特征化合物，对其的分析和检测除在临床诊断生物技术外，在食品生产工业等领域也是很重要的组成部分。因此，高灵敏的葡萄糖测定对人类生命有着至关重要的意义。目前，人们已经研究了各种方法来测定葡萄糖，如气相色谱法，电导法，荧光基光学法，电化学法和量热法等^[1]。在各类方法中，电化学传感器因具有最易操作，响应快速，成本低和优异的检测限等优势，引起了各方积极的关注^[2]。

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