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摘 要

磷酸盐封接玻璃因其能代替传统的含铅封接玻璃且对环境无害，从而引起了广泛的关注，它不仅具有较低的转化温度、适宜的热膨胀系数和较好的流动性，因而可以用于电阻或导电浆料、电子元件的封接、涂层，以及玻璃、陶瓷与金属的粘合相。但是磷酸盐玻璃稳定性差，限制了它在生产中的应用。

本文采用传统熔融法以磷酸二氢铵（NH₄H₂PO₄）和氧化锌（ZnO）为主要原料分别制备掺杂含量不同的用氧化铁（Fe₂O₃）或氧化铝（Al₂O₃）取代氧化锌（ZnO）的封接玻璃，测试各组分样品的机械强度、特征温度，并用热分析、X射线衍射分析、红外等手段对其进行研究，分析不同组分的玻璃的强度、稳定性、温度特性等的变化。

通过实验得出，向40P₂O₅-40ZnO-20Na₂O玻璃中加入Fe₂O₃和Al₂O₃后，玻璃的热膨胀系数降低，耐水性得到很大的改善。

关键词：磷酸盐，无铅，低熔点，封接玻璃

P₂O₅-ZnO-Na₂O Low Temperature and Free-Pb Phosphate Sealing Glass preparation

Abstract

Phosphate glass sealing can replace conventional leaded its sealing glass and environmentally friendly, causing widespread concern,not only has a lower transition temperature,thermal expansion coefficient and suitable good fluidity,and thusresistive or conductive paste may be used,the sealing of electronic components, coatings,and an adhesive with glass,ceramics and metal.But phosphate glass stability is poor,limiting its application in production.

In this paper, the conventional melting method, ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4) and zinc oxide (ZnO) as main raw materials were prepared with a different content of iron oxide doped (Fe2O3) or aluminum oxide (Al2O3) substituted zinc oxide (ZnO) sealing glass, the mechanical strength of the components of the test sample, the temperature characteristics, and thermal analysis, X-ray diffraction analysis, infrared and other means of its research, analyzes changes in the intensity of the different components of the glass stability, temperature characteristics and the like.

By experiment, the glass 40P2O5-40ZnO-20Na2O Fe2O3 and Al2O3 were added, the lower the thermal expansion coefficient of the glass, the water resistance is greatly improved.

Keywords : Phosphate; Free-Pb;low-melting-point; Sealing glass;

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1选题背景 1

1.2无铅低熔点封接玻璃的分类 2

1.2.1非结晶型封接玻璃 2

1.2.2结晶型封接玻璃 2

1.2.3复合型封接玻璃^[9] 3

1.3 无铅低熔点封接玻璃的性能要求 3

1.4 无铅低熔点封接玻璃的应用 5

1.5 无铅低熔点封接玻璃的研究现状 6

1.5.1 铋酸盐玻璃体系 6

1.5.2 钒酸盐玻璃体系 7

1.5.3 磷酸盐玻璃体系 7

1.6 研究内容和方案 8

第二章 实验内容 10

2.1样品制备 10

2.1.1实验原料 10

本实验所采用的原料如表2-1所示。 10

2.1.2 实验仪器 10

2.1.3 玻璃组分设计 11

2.1.4 基础玻璃制备 12

2.2性能表征和测试方法 13

2.2.1 密度测试 13

2.2.2 热膨胀系数、转变温度的测定 14

2.2.3 化学稳定性 14

2.2.4 X射线衍射分析 15

2.2.5 差热分析 15

2.2.6 傅里叶变换红外光谱分析(FTIR) 16

第三章 结果与讨论 17

3.1 X射线衍射 17

3.2 密度 17

3.3 热膨胀系数 19

3.4玻璃转变温度与玻璃软化温度 21

3.5化学稳定性 22

3.6 DSC 23

3.7 FTIR 24

第四章 结论 26

参考文献 27

致谢 30

第一章 绪论

1.1选题背景

封接玻璃是能将玻璃、陶瓷、金属和复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃，它的熔点显著低于普通玻璃。目前封接材料一般可以分为三类：有机材料、金属材料、无机材料。其中,有机高分子材料包括环氧树脂、硅酮树脂、有机硅橡胶等,工业生产中它们主要用于低温封接应用；金属材料主要是Pb-Sn等焊料^[1],一般用于电子产品生产中；无机材料主要包括玻璃、搪瓷等,主要适用于金属、玻璃和陶瓷等材料间的封接。与金属材料和有机材料相比，封接玻璃有气密性好和绝缘性好等很多优势^[2]，因其具有流动性,加热熔融后可以跟材料互相粘接，当二者的热膨胀系数相互匹配时,就能达到很好的封接状态。因此封接玻璃粉料被广泛应用于工业生产中。玻璃类封接材料相比于金属材料和有机材料，具有良好的气密性、绝缘性[1]，所以在激光、真空电子技术、高能物理、能源等领域[^3-5][]有着广泛的应用。

随着科学技术的发展对封接玻璃的要求越来越高，如今，封接玻璃的发展趋势主要是无铅化、低温化。目前，无机材料中几乎所有的低熔点封接材料、低温介质材料都是含铅玻璃。因以PbO为主要成分的封接玻璃具有化学稳定性良好、熔封温度低、绝缘电阻高等优点，而被广泛的应用到众多高新科技领域[6]。但是含铅材料在制备过程中存在PbO 的挥发，不仅造成陶瓷中的化学计量比的偏离，而且使得产品的一致性和重复性降低。而且这几年来随着公众对卫生健康的关注度逐渐增加，在工业中使用铅对人类和环境造成的危害也越来越受重视，比如生产过程中的含铅粉尘、在熔制时所产生的铅的挥发物和众多电子垃圾，在水、空气、酸雨等的作用下，会不断地释放出毒性的铅及铅的化合物，然后经过空气、水源等途径进入到人体内部，危害人类的健康。在生产中我们发现由于电子部件或材料一般都对操作工艺的温度十分敏感，因而不允许高温操作，封接温度太高容易影响熔体的流动性和封接件的气密性，降低封接温度有利于优化光电子器件和微电子器件制备工艺。 所以在微电子器件、电真空器件和集成电路中，低熔点封接材料和低温介质材料是必不可少的。因此，研究新型的无铅低熔点封接玻璃具有重大的经济价值和积极的社会意义。

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