论文总字数：28688字

摘 要

硅酸钙水泥具有良好生物活性可作为优良的牙科和骨填充材料。本课题添加壳寡糖（Chitosan Oligo Saccharide，COS）和明胶（Gelatin，GEL）进行改性，且调整液固比（L / P）进行研究。壳寡糖具有优异生物活性可以克服陶瓷水泥固有脆性；此外，促凝剂明胶（GEL）与硅酸钙粉体混合可保持良好生物相容性同时还可提高抗溃散性。实验过程中采用溶胶-凝胶法制备β-Ca₂SiO₄粉体，采用一定配比添加剂（C50S50、5%COS和5%COS-2.5%GEL、5%COS-5%GEL、5%COS-10%GEL）复合且调整液固比0.5ml/g与0.6ml/g混合。对制得的粉体和骨水泥样进行凝结时间和抗压强度的测定，以及X射线衍射物相分析、电镜测试、傅里叶变换红外光谱分析和人体模拟体液（Simulated Body Fluids，SBF）浸泡实验。通过分析发现合适混合比例与液固比下的硅酸钙系骨水泥，得到适宜凝结时间、抗压强度高和良好的生物活性，有望成为很好的牙科和骨填充材料。

关键词：硅酸钙骨水泥 液固比 凝结时间 抗压强度 水化产物 生物活性

Calcium silicate composite bone cement

surface modification

Abstract

Calcium silicate cement (CSC) has favorable biocompatible properties that may support its clinical use as bone defect replace.The project is to use hybrid cement was developed consisting of a chitosan oligosaccharide(COS) and gelatin(GEL) containing calcium silicate powder to modify properties and change L/P to study. COS has excellent bioactivity to overcome the inherent brittleness of ceramic cement; in addition, Calcium silicate powder was combined with GEL can keep good biocompatibility and improve its anti-collapsibility. The β-Ca₂SiO₄ powders were using sol-gel method in the research, adjusting L/P and C50S50、5%COS and 5%COS-2.5% GEL、5%COS-5%GEL、5%COS-10%GEL,Measuring the setting time、 compressive strength、XRD、TEM、FITR and soaking SBF. This compound bone cement overcame shortcoming poor of cement, and has suitable setting time, higher compressive strength and excellent biocompatibility and security, therefore, it might be taken as a potential bone cement replace alternative materials.

Key words: Calcium silicate composite bone cement , L/P , setting time, compressive strength, bioactivity

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 i

1.引言 1

1.1骨的性质 1

1.1.1骨的组成 1

1.1.2骨的结构和性能 1

1.1.3骨的发生和缺损 2

1.1.4骨的疾病和治疗 3

1.2骨修复替换用材料 4

1.2.1生物惰性材料 4

1.2.1.1生物医用金属及合金材料 4

1.2.1.2生物惰性陶瓷材料 4

1.2.2生物活性材料 5

1.2.3生物可降解材料 5

1.3骨水泥 6

1.3.1丙烯酸骨水泥 6

1.3.2磷酸钙骨水泥 6

1.3.3硅酸钙系骨水泥 7

1.4研究内容、目的及意义 9

2.实验原料与仪器 11

2.1实验原料 11

2.2实验仪器 11

3.硅酸钙骨水泥制备与理化性质研究 12

3.1粉体制备 12

3.1.1烧成工艺制度 12

3.2 水泥制备 13

3.3测试 13

3.3.1凝结时间测试 13

3.3.2 X射线衍射物相分析 13

3.3.3傅里叶变换红外光谱分析 14

3.3.4抗压强度测试 14

3.3.5扫描电子显微图像分析 14

3.3.6体外生物实验 14

4.实验结果与分析 16

4.1粉体复合后XRD图谱 16

4.2水化产物XRD图谱 16

4.3液固比不同对凝结时间的影响 17

4.4不同液固比的抗压强度 19

4.5 SBF浸泡后XRD光谱图 21

4.6 SBF浸泡后红外光谱图 22

4.7 SBF浸泡后扫描电子图 23

5.结论 25

参考文献 26

致 谢 31

1.引言

1.1骨的性质

1.1.1骨的组成

骨组织是无机-有机单元巧妙结合的天然生物复合体，其中大部分的无机单元是骨磷灰石，占新鲜骨重量的65%左右，有机单元则包括了纤维性胶原蛋白和少量非胶原性蛋白以及多糖和脂类等，占新鲜骨重量的25%左右，组成中还有水(9%)以及粘连质等^[1-3]。自然骨中存在的骨磷灰石称为羟基磷灰石(Hydroxyapatite， HA)，它是一种结晶不完善的无机磷酸钙盐。此外，骨组织中还含有微量元素Zn² 、Sr² 、Cu² 、Fe³ 等，这些离子在促进细胞增殖、骨矿化和提高骨强度方面发挥着重要的作用^[1,4,5]。

1.1.2骨的结构和性能

从结构上看，骨组织是复杂而精细的分级结构。人体长骨可分为关节软骨、骨小梁、骨松质、骨密质。软骨由起支持和保护作用的软骨组织及周围的软骨膜构成；骨小梁由排列不规则的骨板和骨细胞构成，骨小梁的排列受到生物力学规律的控制，孔洞大小不一，但彼此贯通，孔中充满了骨髓组织；骨松质是由棒状或板块的骨小梁相互交织构成的三维多孔网络结构，孔隙率变化幅度大(30-90%)，表观密度仅有 0.1~0.8 g/cm³。骨密质是由骨小管、骨陷窝和Volksmann管构成，相互贯通的孔隙系统是营养和代谢产物的运输管道。骨密质的孔隙率(5-30%)比骨松质低很多，表观密度也更高(1.9 g/cm³)，但是其化学成分和真密度则基本一致。

人体内的骨骼系统起着稳定组织结构、维持系统平衡和承载整个肌体等的功能，因此骨组织必须具备与人体各种运动状态所相适应的力学强度。人体骨的力学性能因年龄、部位而异，并与骨的类型和力加载模式有关。常用的评价力学性能指标有抗压强度、抗弯强度、拉伸强度、弹性模量和断裂韧性等。骨是一种典型的无机HA增强有机胶原的低模量、高韧性的天然纳米复合材料，它在结构和力学性质上均表现出各向异性，密质骨沿骨干的轴向强度比径向强度高。此外，影响骨力学性能的因素还有含水量、密度、孔隙率和矿物含量等。

1.1.3骨的发生和缺损

所谓骨的发生，即为骨组织细胞和新骨形成，包括骨髓间充质干细胞(Mesenchyamalstem cells，MSCs) 分化为骨原细胞 (Osteoprogenitor) 、成骨细胞 (Osteoblast) 、骨细胞(Osteocyte)，并随之分泌类骨质-非矿化的骨基质，以及骨基质的矿化。迄今为止，人们发现骨的发生主要有以下两种方式：

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