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摘 要

铝酸盐阴极浸渍材料一直是真空电子发射材料领域研究的一大热门方向，真空电子发射阴极作为真空电子发射的核心部件决定了阴极材料的好坏直接限制大功率的微波管的性能和使用寿命。作为阴极材料的关键，深入研究和探讨铝酸盐浸渍阴极材料对于提高阴极的性能，延长阴极的使用寿命起到了至关重要的作用。

论文采用液相共沉淀法制备不同铝酸盐配比的前驱体，在不同温度下煅烧，测得不用温度下煅烧的样品的XRD图谱，确定物相组成，本文研究的目的是探究化学组成对铝酸盐阴极浸渍物的物相组成与浸渍材料吸湿性能的影响。测试方法采用恒温恒湿箱测试样品的吸湿速率。确定配比不同，煅烧温度不同对阴极浸渍材料的吸湿性能的影响。

研究发现，氧化钡摩尔量的增加会增大铝酸盐的吸湿增重率，降低环境稳定性。相较而言，单一物相铝酸盐的环境稳定性要优于多相铝酸盐。其中，物相组成为Ba₅CaAl₄O₁₂的铝酸盐的环境稳定性要高于Ba₃CaAl₂O₇相的铝酸盐。综合比较48h增重曲线可知，随着BaO摩尔量的提高，环境稳定性下降，随着BaO与Al₂O₃摩尔量的提高，环境稳定性提高。2.4:1:1、5:1:2、2.7:0.5:1.2配比铝酸盐的48h增重率为2.86％、7.49％和7.87％，环境稳定性高。

关键词：钡钨阴极 铝酸盐 化学组成 物相组成 环境稳定性

ABSTRACT

The cathode impregnation material of aluminate has been a hot research field in the field of vacuum electron emission materials. As the core component of vacuum electron emission, the vacuum electron emission cathode directly limits the performance and service life of high power microwave tube. As the key of cathode material, it is very important to study and discuss the properties of the cathode and prolong the service life of the cathode.

The purpose of this study is to explore the effect of the phase composition on the moisture absorption performance of the impregnated materials. The precursors of different aluminate ratios were prepared by liquid - phase coprecipitation. When calcined at different temperatures, the XRD pattern of samples calcined at different temperatures was measured to determine the composition of the substance phase. At the same time, the hygroscopic rate of samples was measured with a constant temperature and humidity chamber for comparison. Finally, the influence of different proportion and calcination temperature on the hygroscopic properties of cathode impregnation materials was determined.

It is found that the increase of barium content will increase the ability of moisture absorption. In contrast, the environmental stability of single-phase composition is higher than that of multi-phase composition. The environmental stability of aluminate composed of Ba₅CaAl₄O₁₂ was higher than that of Ba₃CaAl₂O₇ phase. It can be seen from the comprehensive comparison of the weight gain curve of 48h that the weight gain rate of 24:1:1, 5:1:2, 2.7:0.7:1.2 compared with aluminate at 48h is 2.86%, 7.49% and 7.87%. These aluminates have high environmental stability.

KEYWORDS: Barium tungsten cathode; aluminate; Chemical composition; Phase composition; Environmental stability

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 阴极的研究现状 1

1.3 铝酸盐浸渍阴极研究现状 3

1.3.1 固相法制备 3

1.3.2 溶胶-凝胶法 4

1.3.3 液相法 4

1.3.4 目前铝酸盐阴极的研究进展 4

1.4 研究思路与研究内容 5

1.4.1 研究思路 5

1.4.2 研究内容 5

1.5 课题研究的背景与意义 6

第二章 实验方法与性能表征 7

2.1 原料 7

2.1.1 实验主要原料 7

2.1.2 原料成分分析 7

2.2 实验流程 9

2.2.1溶液配制 9

2.2.2 溶液标定 10

2.2.3 前驱体合成 10

2.2.4 铝酸盐的制备 11

2.2.5 测试样品的制备 11

2.2.6 煅烧的温度制度 11

2.2.7 技术路线 11

2.3 性能测试方法 11

2.3.1 X射线衍射分析 11

2.3.2 热重差热分析 12

2.3.3 吸湿性测试 12

2.3.4 元素分析 13

2.3.5 扫描电子显微镜分析 13

第三章 (2 0.4x)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐物相组成与性能研究 14

3.1 4BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐前驱体的物相组成 14

3.2 4BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐前驱体微观形貌组成 15

3.3 4BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐前驱体热重分析 15

3.4 (2 0.4x)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐的制备及性能研究 17

3.4.1 (2 0.4x)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐不同温度煅烧下的物相 17

3.4.2 1500℃下不同配比的铝酸盐的物相组成 21

3.4.3 (2 0.4x)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐的环境稳定性 21

3.5 小结 22

第四章 (4 0.2y)BaO•CaO•(1 0.2y)Al₂O₃铝酸盐的物相组成与性能研究 24

4.1. (4 0.2y)BaO•CaO•(1 0.2y)Al₂O₃铝酸盐的制备及性能研究 24

4.1.1 (4 0.2y)BaO•CaO•(1 0.2y)Al₂O₃铝酸盐的物相 24

4.1.2 1500℃下不同配比铝酸盐的XRD图 27

4.1.3 (4 0.2y)BaO•CaO•(1 0.2y)Al₂O₃铝酸盐的稳定性 27

4.2. (4 z)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐的制备及性能研究 28

4.2.1 (4 0.2y)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐的物相 29

4.2.2 (4 0.2y)BaO•CaO•Al₂O₃铝酸盐的稳定性 31

4.3 小结 31

第五章 总结与展望 33

5.1 总结 33

5.2 展望 33

参考文献 34

致谢 36

第一章 绪论

1.1 引言

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