摘 要

微反应具有无放大效应、可精确控制反应时间，几乎没有返混、有极大的比表面积，能够快速均匀的混合，具有出色的换热能力、安全性高，危险物质在微通道中的停留量小，微通道能够很好地阻止物质燃烧。微反应已经应用于许多化学反应领域。

DADMAC无毒无害，是当下非常使用的的阳离子之一是制作一种絮凝剂的重要单体，在日用化工、石油开采、水处理、造纸及纺织印染等领域被广泛应用。

本论文基于文献研究了二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC）的一种制备方法。本方法是先将32%的二甲胺水溶液与40%的氢氧化钠水溶液混合，然后再将氯丙烯溶液和上述溶液一起同时通过泵注入到微通道反应模块中进行反应，在45 ^oC的条件下，反应保持停留时间为10.95 min，将微通道得到的出料置入分离器中静止分层，上层为浑浊油状物，下层为水层，除去上层，调节水层pH为5～7，再经过减压蒸馏和活性炭吸附脱色，制备所得到的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液品质比较高。

本方法制备二甲基二烯丙基氯化铵过程是连续不断地，对于制备工艺的操作过程的控制简单容易实现，因为温和的反应条件，所以安全性比较高，反应所需时间短，产品质量较高且稳定，反应装置简单可拆卸，具有能够携带和移动的特点。调节生产量简单方便，只要增加或减少微反应器通道的数量就可实现。

关键词：合成、 微流场、二甲基二烯丙基氯化铵

Preparation of Diallyl Dimethyl Ammonium Chloride based on Micro flow field

ABSTRACT

Micro reaction has no amplification effect, can precisely control the reaction time, almost no backmixing, has great specific surface area, can quickly evenly mixed, have excellent heat transfer capacity, high security, small amount of hazardous substances in the microchannel stay and microchannel material can effectively prevent burning. Micro reaction has been used in many fields of chemistry.

DADMAC nonpoisonous and harmless, is one of the very use of cationic is a kind of important monomer of flocculant, in daily chemical industry, oil drilling, water treatment, paper making, textile printing and dyeing industry, etc are widely used.

The Synthetic method of Diallyl dimethyl ammonium chloride (DMDMAC) were researched in this thesis.Firstly, the method is to mix the mixture of 32% aqueous dimethylamine with 40% aqueous sodium hydroxide solution, and then adding the allyl chloride solution and the solution above to the microchannel reactor module at the same time by the pump . In the condition of 45 ℃ , the residence time of the reaction was kept 10.95 min.Putting the products obtained by the microchannel into the separator to keep stationary layered, keeping the upper is cloudy oil and the lower is aqueous layer, removing the upper layer ,adjusting the aqueous layer to pH 5-7, and then by vacuum distillation and activated carbon adsorption bleaching, higher quality diallyl dimethyl ammonium chloride aqueous solution can be obtained.The Synthetic process of Diallyl dimethyl ammonium chloride (DMDMAC) is continuous, which has the simple preparation process, mild reaction conditions, high safety factor,short reaction time , high product quality and stability.At the same time,the reactor is simple , removably and can also be carried and moved. The regulation can be producted simply by increasing or decreasing the number of micro-channel reactors.

Key Word：Micro fiow field，Diallyl dimethyl ammonium chloride

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1课题研究背景及意义 1

1.2微反应器的定义 1

1.3微反应器的类型 2

1.4微反应器对精细化工的应用 3

1.5本论文意义 4

第二章 应用微流场制备二甲基二烯丙基氯化铵 6

2.1前言 6

2.2传统制备方法 8

2.3实验部分 9

2.3.1 试剂、仪器表 10

2.3.2 微反应装置图 10

2.3.3 具体实验操作 12

2.3.4 结果与讨论 15

第三章 结论与展望 17

参考文献 18

致 谢 22

文献综述

1.1 课题研究背景及意义

随着社会的进步，数字技术和微电子技术也在快速蓬勃发展，微型化的理念逐步进入我们生活和工作等多个领域。微型化最早是为了满足人们对于空间尺寸的需求，随着人们的深入了解，发现了其许多的优点。这些优点很快就取得了科学界的重大关注^[1,2]，不断地开发应用到各个领域，并且都取得了辉煌的成就。在有机蓬勃发展的今天，实验室大多采用的是玻璃仪器，但玻璃仪器本身也有很大的缺陷如受热不均、传质效果不好、混合效果差等，会产生各种各样的副反应，严重影响实验的精准，还会浪费大量的实验材料。化学家利用玻璃仪器反反复复进行了大量的实验，大致几千克或几千升，小致几毫克或几毫升。通过不断地使用原材料以及投入大量精力和时间来进行实验才能得出最佳的反应条件，但是一进行大规模生产就存在反应参数问题，必须在原实验参数进行调试才能得出最佳生产参数。同时还存在原辅料供应、安全系数、环境污染、成本投入等各种各样的问题。由此微流场技术以及微芯片技术应运而生，受到广大科研工作者的青睐^[3-9]。

1.2 微反应器的定义

微反应器（microreactor），也叫作微通道反应器，它的尺寸在10到300微米（或者1000微米），使用精密加工技术制造得到，它的反应通道比较微小一般都在微米级别，但是它的反应器外形和产量并不是很小。即准确来说反应器内部有着几毫升的大小的反应空间。微反应器的制作材料有许多，例如：硅、石英、玻璃、不锈钢、陶瓷、塑料以及一些聚合物^[10]。其中因为玻璃具有稳定的化学性能，良好的生物兼容性能，同时还能观察内部反应，所以玻璃被广泛用作微反应器中的基片材料。同时微反应器具有许多优点，例如无放大效应、可精确控制反应时间，停留时间分布窄，几乎没有返混、有极大的比表面积，能够快速均匀的混合，具有出色的换热能力、安全性高，危险物质在微通道中的停留量小，微通道能够很好地阻止物

质燃烧。

1.3 微反应器的类型

微反应器设备根据其主要用途或功能可以细分为微混合器，微换热器，微反应器。微反应器内部有着十分巨大的比表面积，与搅拌反应釜相比，其比表面积比搅拌反应釜大了几百倍，有的甚至达到了上千倍。微反应器有极好的传热和传质能力，能够瞬间均匀混合物料和高效的传热，能够实现许多常规反应器中无法实现的反应^[11-14]。不同的反应需要用到的微反应器也有所不同，微反应器尺寸大小、微反应器构造材质的物理性质和反应材料的化学性质是使用不同微反应器类型的主要影响因素。例如放热反应及所需反应温度高或低的反应就需要使用硅材质的微反应器；流体化学对应的是不锈钢材质的微反应器，这也是市面上使用最多的微反应器，具有良好的混合效果而且便于拆卸。最关键的是不锈钢材质的微反应器更加适用于中式放大以及实验室的放大过程。