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摘 要

由于环境污染造成食品中重金属超标现象时有发生，所以对食品中重金属的测定显得尤为重要，传统的测定手段采用原子吸收光谱法等仪器测定方法，这些方法通常在实验室完成，食品安全快速检测有别于传统的检测方法，能对食品进行快速定性筛查。

本文基于这一目的，釆用X-射线荧光法对大米、青菜和海水中的重金属铅进行测定，以探讨X射线荧光法快速测定食品中重金属的可能性。样品分别采用氢氧化钠沉淀法和灰分法进行样品处理，然后采用X射线荧光法测定样品中重金属铅的含量，测定结果初步表明用X射线荧光法测定食品中的重金属是可行的，特别是直接灰化-X射线荧光法，适用于固体样品和液体样品，操作简单，加标回收率达到60%以上，平行误差为0.53%，结果基本可靠。

关键词：原子吸收光谱法 X-射线荧光法 干法消解 氢氧化钠沉淀法

XRF Method of rapid determination of heavy metals in food

Abstract

Due to environmental pollution caused by heavy metals exceeded when foods have occurred, so the determination of heavy metals in food is particularly important, the traditional means of measuring instrument measuring method using atomic absorption spectrometry method, etc. These methods are usually done in a laboratory, food safety rapid detection Unlike traditional detection methods, capable of rapid qualitative screening of food.

Based on this purpose preclude the use of X- ray fluorescence of rice, vegetables and seawater Pb were measured to explore the possibility of heavy metals in food X-ray Fluorescence Spectrometry Determination. Samples were used sodium hydroxide precipitation method and ash sample, then the content of Pb measured using X-ray fluorescence spectrometry samples, measurement results show that the initial determination of heavy metals in food by X-ray fluorescence method is feasible, in particular direct ashing -X-ray fluorescence method for solid samples and liquid samples, simple operation, and the recovery of more than 60%, the parallel error is 0.53%, the results of basic and reliable.

Keywords: atomic absorption spectrometry；X- ray fluorescence method；the dry digestion； sodium hydroxide precipitation

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1食品中重金属的来源 1

1.1.1 重金属的定义 1

1.1.2 农药、化肥的使用造成的污染 1

1.1.3 三废排放引起的污染 1

1.1.4 食品加工环节所引起的污染 1

1.2 重金属对人体健康的危害 2

1.3 重金属的快速检测方法 2

1.4 本论文研究的问题及意义 5

第二章 重金属快速检测实验方法 6

2.1 实验方案 6

2.1.1 样品基质中重金属Pb含量的测定 6

2.1.2 X—射线荧光法测定样品中重金属Pb含量 6

2.2 石墨炉原子吸收光谱法 6

2.2.1 实验原理 6

2.2.2 实验试剂及仪器 6

2.2.3 实验步骤 7

2.3 X-射线荧光法 8

2.3.1 实验原理 8

2.3.2 实验试剂及仪器 9

2.3.3 实验步骤 9

第三章 结果与讨论 11

3.1 实验结果 11

3.1.1 石墨炉原子吸收光谱法测定Pb的标准曲线 11

3.1.2 基质样测定结果 11

3.1.3 加标样测定结果 12

3.1.4 X-射线荧光光谱法测定结果 12

3.2 总结 14

参考文献 15

致谢 17

第一章 文献综述

1.1食品中重金属的来源

食品中的重金属污染主要是在于三个方面的影响：第一种是随着农业产品使用量的增加，许多农药和化肥中的有害重金属残留在农副产品中；其二，三废的排放污染了农田、河水和大气，导致了有害重金属在农副产品中累积；三是在食品的加工生产过程中所使用的金属制品的容器含有有毒重金属杂质，工作人员的卫生方面做得不到位。

1.1.1 重金属的定义

重金属是指比重大于4或5的金属，包括铅、铜等，化学上根据金属的密度将金属分为重金属和轻金属，而重金属大概有45种，当这些重金属在人体内累积到一定程度时，就会严重威胁人们的人体健康，由其是铅、汞对人体造成的伤害最大，并且这些金属不能够在水中分解，所以会和水中的杂质形成毒性更大的有机物或者无机物。

1.1.2 农药、化肥的使用造成的污染

农药及化肥的不合理使用是引起重金属中毒的一种因素。化肥中含有镉、铅等重金属，大量使用这些肥料后，土壤和农作物吸收了不容易被移除的铅而造成污染。牲畜吃了这些含重金属的饲料，它们的排泄物也含有重金属，这些排泄物会作为养料入田，长期累积在田里，会随着耕种进入农作物中。这些农作物经过国家质检部门抽检后，明显出现农药残留超标的问题，农药、化肥的不合理使用，使得土壤中的农药残留量增加，造成严重的环境污染。土壤中的农药经过水的冲刷进入江河中，使得水源又被污染，长期以后形成恶性循环。

1.1.3 三废排放引起的污染

重金属对食品造成污染的另一种因素是未经过处理的“三废”的排放。这些污染物在环境中会发生反应，与其他物质结合形成新的产物，这些产物会威胁到人体的健康，他们通过呼吸系统及表面皮肤等途径进入人体，对人们的身体健康是有害的。这些未经过处理的废水被排放到河水中，使得一些水源及土壤都受到了污染，而且这些重金属不能够被生物降解，如果含有重金属的水产品被人们食用，或者重金属含量较多的农产品被人们食用，长期以后，这些累积的重金属就会使人体产生中毒现象。

1.1.4 食品加工环节所引起的污染

在食品加工的过程中，因为加工所使用的设备及管道都是金属制品，而且食品与金属制品的长期接触，这些都可能造成一些重金属元素混入食品中，从而引起食品加工过程中的污染。除此以外，包装食品的材料或者容器也会造成食品的污染，在产品往外运输销售的过程中也会发生这种情况。

1.2 重金属对人体健康的危害

人们长期食用含有过量重金属的食品时，就会导致重金属在人体内累积下来，最终会严重危害到人们的身体健康。铅的过量会破坏伤害人们的脑细胞，由其是是幼儿的神经板细胞，会造成先天性智力低下，导致癌致突变等，对老年人会造成痴呆、脑死亡的现象，这些是重金属污染中毒性较深的一种，一旦进入人体后很难排除；过量汞的摄入后会直接进入肝脏，对大脑、及视力破坏及大；而砷会引起人体表面的皮肤色素沉着，发生异常角质化等等。

据于德娥^【1】等对2007-2011年我国儿童的中毒率及血铅水平的分析，结果表明2007-2011年我国儿童铅中毒率 （ %） 分别是：19. 56、11. 56、12. 67、10. 41 和 7. 27，平均铅中毒率是 12. 29%；而相应的血铅水平（µg/L）分别是：68.62、59.13、53.36、66.56和46.56，平均血铅水平58.88μg/ L。结果说明了我国在2007-2011年0-5岁儿童的铅中毒率和血铅水平随着年龄的增加而升高。而杨静^【2】等分析了重庆大足区3-6岁儿童铅中毒及其血铅水平的相关因素，导致儿童血铅升高的主要原因有经常接触富含铅的物品，适当地补充一些锌钙制剂可以有效地抑制儿童血铅升高。

1.3 重金属的快速检测方法

食品安全问题是当今世界普遍关注的问题，尤其现代工业的发展，导致环境恶化，食品中重金属的污染日趋严重，对人们身体健康造成不良的影响，例如汞超标引起的食物中毒，20世纪50年代在日本发现水中汞超标引起了大量的中毒事件，称之为“水俣病”，对人们造成严重创伤^【3】。2013年某一拆船厂发生多起铅中毒事件，导致多名拆船工因腹痛而住院^【4】等等事件。这些重金属超标而引起的中毒事件时常会发生在周围，它会严重摧毁人的身体机能，导致人体免疫力下降，最终产生疾病。

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