论文总字数：21175字

摘 要

聚酰胺^[1]，一种广泛应用于汽车产业、电子行业、服装纺织等领域的工程材料。由于其独特的酰胺基团特性，使其具有良好的机械强度、结晶性、柔性、反应活性等优异性能。但随着社会需求的增长，工业化的扩张，现代化、高性能化、环保化的要求，促使着聚酰胺工程材料进行产品升级，技术革新，研发新品种聚酰胺材料，对已有聚酰胺材料进行改性研究。^[2-6]

本文主要研究一种基于（MACM）3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷和癸二酸制备的新品种聚酰胺材料，采用熔融缩聚法^[8-10]在高温下于反应釜中合成，通过改变缩聚反应温度、加压反应时间、常压反应时间、减压反应时间，制备不同条件下的样品，测其粘数来确定最佳反应条件。接着对最佳条件下制备出的材料进行红外谱图测试、热重分析。

研究表明：制备PAMACM10的最佳反应条件为：保持单体MACM和癸二酸的官能团摩尔比定为1：1，投入95.2gMACM、80.2g癸二酸，5.3g 3%的NaH₂PO₂催化剂，通入高纯N₂，预聚温度60℃，缩聚反应温度为270℃，加压（1MPa）反应0.5h、常压反应1.0h，减压反应时间1.0h。

关键词： 聚酰胺 熔融缩聚 分子量 粘数

Synthesis and Properties of PAMACM10 Polyamide Material

ABSTRACT

Polyamide is an engineering material which is widely used in the automotive industry, electronics industry, clothing and textiles. Due to its unique amide group characteristics, it has excellent mechanical strength, crystallinity, flexibility, reactivity and other excellent properties. However, with the development of social demand, the expansion of industrialization, modernization, high performance and environmental protection, people has been promoting polyamide engineering materials to be a better materials as upgrading of, technological innovation, discovering and researching new varieties of polyamide materials, studying and improving the modification of polyamide we have.

This paper focuses on a novel polyamide material based on MACM and sebacic acid, using melt polycondensation at high temperatures. Under the synthesis in the reactor, by changing the polycondensation reaction temperature, pressure reaction time, atmospheric pressure reaction time, decompression reaction time, prepare sa- mples under different conditions, measuring the viscosity to determine the optimal reaction conditions. Next, infrared spectrogram testing and thermogravimetric ana-

lysis were performed on the materials prepared under optimal conditions.

The study shows that the optimal conditions for the preparation of PAMACM10 are: the molar ratio of functional groups of the monomers MACM and sebacic acid is kept at 1:1, 95.2 g of MACM, 80.2 g of sebacic acid, 5.3 g of 3% NaH₂PO₂ are introdu- ced, and high purity N₂ is introduced. Prepolymerization temperature of 60 °C, poly -condensation reaction temperature of 270 °C, pressure (1MPa) reaction 0.5h, normal pressure reaction 1.0h, decompression reaction time 1.0h.

Key words: polyamide；melt condensation；molecular mass; viscosity

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2 聚酰胺工程材料的分类 1

1.2.1 按聚酰胺分子链结构分类 1

1.2.2 按聚酰胺性能分类 3

1.3 聚酰胺结构特性 4

1.4 聚酰胺工程材料的合成方法 5

1.4.1 界面缩聚反应 6

1.4.2 溶液缩聚反应 6

1.4.3 固相缩聚反应 6

1.4.4 熔融缩聚反应 6

1.5 聚酰胺工程材料的应用 7

1.6 国内外聚酰胺材料的发展 7

1.6.1国外聚酰胺工程塑料的发展 7

1.6.2我国聚酰胺工程塑料的发展 7

第二章 实验部分 9

2.1 实验原料、试剂 9

2.2 实验反应仪器设备 9

2.3 PAMACM10的制备过程 10

2.4 确定PAMACM10的最优反应条件 10

2.4.1 最佳缩聚温度的确定 10

2.4.2 最佳加压反应时间的确定 10

2.4.3 最佳常压反应时间的确定 11

2.4.4 最佳减压反应时间的确定 11

2.5 PAMACM10特性粘数测定 11

2.6 PAMACM10红外光谱图测定 12

2.7 PAMACM10热重分析测定（TGA） 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 PAMACM10特性黏数分析及最佳反应条件的确定 13

3.1.1缩聚反应温度对粘数的影响 13

3.1.2 加压（1MPa）反应时间对粘数的影响 14

3.1.3常压反应时间对粘数的影响 15

3.1.4 减压反应时间对粘数的影响 16

3.1.5 PAMACM10最佳反应条件的确定 17

3.2 PAMACM10红外光谱分析 17

3.3 PAMACM10热重分析 18

第四章 结论与展望 19

4.1 实验结论 19

4.2展望 19

参考文献 20

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1引言

聚酰胺（PA），一种神奇的高分子聚合工程塑料，又名尼龙纤维 ，应用范围十分广泛^[11,12,13]，服装、家具、汽车行业、航天航空、军事领域等都有它的身影。聚酰胺外观颜色呈白至黄色，表面有光泽，质地坚硬，力学性能主要表现在有较好的韧性、耐磨性，抗压性，抗冲击强度，并有良好的热性能、光性能、耐腐蚀性能等等^[14-18]。聚酰胺是世界上第一种合成纤维，它是一个里程碑，不仅拓宽了高分子领域的研究方向，各种新型聚酰胺不断出现，芳香族聚酰胺、半芳香半脂肪族聚酰胺、全脂肪族聚酰胺等等，也不断刷新着它的应用前景，从最早的1939年的尼龙丝袜的盛行到上世纪50、60年代聚酰胺材质的吉他弦再到如今聚酰胺轮胎的畅想性及可实施性。发展、应用沿用、拓展到如今21世纪第二个10年已经有80年的历史了，仍在不断完善，创新，在不同的领域散发着光和热。

1.2 聚酰胺工程材料的分类

就职于美国杜邦公司的科研工作者卡罗瑟斯于1935年美国杜邦公司 ^[19]，合成了一种令世界惊奇的合成纤维——聚酰胺，这是世界第一种聚酰胺材料。到如今，已有80多年的发展历史。这八十年可以分为两个阶段：20世纪70年代前，全世界主要是处于开发新品种聚酰胺阶段；20世纪70年代后，全世界主要是处于提升聚酰胺性能，对聚酰胺进行改性的阶段^[20,21]。我们可将聚酰胺按分子链结构和改性性能来分类。

1.2.1 按聚酰胺分子链结构分类

我们都知道，作聚合物原料含有官能团的化合物叫做单体，经聚合反应得到一系列分子链，形成高分子。聚酰胺是通过逐步缩聚反应而成。聚合初期羧基（-COOH）和氨基（-NH₂）迅速起反应，随着时间的推移，进行一连串的反应，分子链慢慢地变长。由此，可以看出，聚合物分子链结构是由反应单体种类决定的。我们将分子链中是否有芳香环结构、脂肪族化学结构，将聚酰胺系列材料分为全芳香族聚酰胺、半芳香族聚酰胺和全脂肪族聚酰胺。^[22]

1.2.1.1 全脂肪族聚酰胺

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