论文总字数：12596字

摘 要

二硫化钼（MoS₂）是典型的过渡金属硫化物，具有低摩擦系数，高催化性能的特点。常用于润滑油，光催化降解等方面。纳米级片层MoS₂的比表面积大，边缘结构多样，能带比块状MoS₂更大，能吸收更大范围的光粒子的能量，从而可以有更多的用途，如光催化材料，光电器件材料等。本论文以水热法合成MoS₂材料，以插层法法剥离层状MoS₂材料，同时探究两种材料对光降解有机物的影响。具体内容如下；

1. 以钼酸铵为钼源，以硫脲为硫源，用盐酸调节PH值，利用水热法制备MoS₂材料，用XRD、SEM表征，结果表明是MoS₂材料。
2. 用LiOH为插层剂，在乙二醇环境下将Li插入MoS₂层间，用水与其反应，从而达到剥离的效果。利用SEM、XRD、PL图谱、拉曼光谱表征产品，结果为剥离成功。
3. 利用罗丹明B作为有机物，用两种MoS₂材料作为光催化剂进行降解，结果表明层状MoS₂降解效率更高，降解能力上限更高。

关键词：MoS₂ 水热法 插层法 光催化降解

Preparation of single-layer molybdenum disulfide

Abstract

MoS₂ is a typical transition metal sulfide with low friction coefficient and high catalytic performance. Commonly used in lubricants, photocatalytic degradation and so on. The nanoscale sheet MoS₂ has a large specific surface area and various edge structures. The energy band is larger than the bulk MoS₂ and can absorb a wider range of light particle energy, and thus can have more uses, such as photocatalytic materials, photoelectric device materials, etc. In this dissertation, the MoS₂ material was synthesized by hydrothermal method and the layered MoS₂ material was peeled by the intercalation method. At the same time, the effects of the two materials on photodegradation of organic materials were explored. The specific content is as follows;

1. Using molybdate ammonium as molybdenum source, thiourea as sulfur source, using hydrochloric acid to adjust PH value, using hydrothermal method to prepare MoS₂ material, using XRD, SEM characterization, the results show that MoS2 material.

2. Using LiOH as an intercalating agent, Li is inserted into the MoS₂ layer under the environment of ethylene glycol and reacted with water to achieve the effect of peeling. The product was characterized by SEM, XRD, PL spectra and Raman spectroscopy. The result was successful peeling.

3. The use of Rhodamine B as an organic material and the degradation of two MoS₂ materials as photocatalysts show that the layered MoS₂ has a higher degradation efficiency and a higher upper limit of degradation capability.

Key Words：MoS₂; Hydrothermal; Intercalation; Photodegradation

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 MoS₂发展历程 1

1.2 层状MoS₂制备方法 1

1.2.1 机械剥离法 1

1.2.2 液相剥离法 2

1.2.3 溶剂热法 2

1.2.4 化学气相淀积（ＣＶＤ） 2

1.3 MoS₂在催化方向的进展 3

1.3.1 加氢脱硫 3

1.3.2 催化水分解氢 3

1.3.3 有机物的光降解 3

1.4 MoS₂在光电器件的进展 3

1.4.1 Li电池 3

1.4.2 气敏传感器 4

第二章 MoS₂与层状MoS₂的制备 5

2.1 MoS₂结构与性质 5

2.1.1 MoS₂的物理性能 5

2.1.2 MoS₂的晶体结构 5

2.2 MoS₂的制备 6

2.2.1 制备方法 6

2.2.2 仪器与药品 7

2.2.3 实验方法 7

2.3 层状MoS₂的制备 8

2.3.1 制备方法 8

2.3.2 制备原理 8

2.3.3 仪器与药品 9

2.3.4 实验方法 9

第三章 MoS₂与层状MoS₂的表征 11

3.1 MoS₂的表征 11

3.1.1 XRD 物相分析 11

3.1.2 SEM分析 11

3.2 层状MoS₂的表征 12

3.2.1 XRD 物相分析 12

3.2.2 拉曼图谱分析 13

3.2.3 PL谱分析 14

3.2.4 扫描电镜的分析 15

3.3 MoS₂光催化降解有机物 16

3.3.1 降解机理 16

3.3.2 实验过程 16

第四章 结论 19

4.1 实验结论 19

4.2 展望 19

参考文献 20

绪论

MoS₂发展历程

石墨烯具有优异的物理和电学性质,如高透明度（可见光谱透过率97.7％），室温高热导率（3×10³ W / m K），高导电率（~10⁴ Ω^-1 cm^-1），单层石墨烯中具有高模量（1.1 TPa）和极其大的比表面积（2630 m² / g）、良好的导电性等[^[1]]，但石墨烯是天然的零带隙,大大的限制了这种材料在多方面领域的使用｡虽然可以使用掺杂其他金属，外加电场等特殊方法改善其特性，使得带隙宽度得以改变，但是这种改变也会影响石墨烯本身的性能。研究人员重新关注其他类石墨烯2D材料，旨在克服石墨烯的不足并扩大其应用范围，近年来对二维层状材料的迎来了新的探索热潮。作为一种典型的过渡金属二硫族化合物，单层MoS₂与石墨烯的结构有很多的共同点。大体积的MoS₂材料通常具有层状结构，层间强烈的共价键和弱范德华力。然而，层状MoS₂表现出与非层状材料显着不同的性质。尤其是单层MoS₂表现出独特但奇妙的电学和化学特性，它可能具有金属,半金属或导电的性能。如优异的载流子迁移率，纳米级MoS₂的边缘许多催化活性位点。并且，与石墨烯不同，MoS₂的带隙随层数变化而变化。随着由块体转变为层状材料的MoS₂的变化，间接带隙可以逐渐改变（1.20 eV ~1.92 eV）[^[2]]。单层MoS₂的电子带隙为1.8 eV，双层MoS₂的电子带隙为1.65 eV，三层MoS₂的电子带隙为1.35 eV。电子带隙的不同使得不同厚度层的MoS₂有着不同的光吸收能力，使其在许多领域具有前景与应用价值。通过使用由块状材料剥离的薄二硫化合物纳米片,可以进一步拓宽其应用范围｡在最近的文献中,这种纳米片通常被称为无机石墨烯类似物[^[3]]。

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