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摘 要

阿苯达唑和噻苯达唑是一类能防治胃肠道寄生虫的药物，然而这两种药物也会对我们的健康产生危害。为更好地检测食品中的阿苯达唑、噻苯达唑，本文主要通过液相色谱－串联质谱法，在国家标准规定的情况下用三重四级杆质谱仪对牛奶和奶粉中的阿苯达唑和噻苯达唑进行分析测定，通过加标回收的方法，验证了检出限、定量限、精密度、回收率、线性范围、不确定度等指标。经实验分析发现，各项标准均符合国家标准GB/T 22972—2008中的要求，因此本实验具备实施标准的能力。

关键词：液相色谱—串联质谱法 方法评价 牛奶和奶粉 阿苯达唑 噻苯

Evaluation of test methods for thiabendazole and albendazole in milk and milk powder

Abstract

Albendazole and thiabendazole are two kinds of drugs that can prevent and treat gastrointestinal parasites. However， these two kinds of drugs can also harm our health. In order to better detect albendazole and thiabendazole in food， this paper mainly uses liquid chromatography tandem mass spectrometry to analyze albendazole and thiabendazole in milk and milk powder with triple four bar mass spectrometer under the condition of national standard. The detection limit， quantitative limit， precision， recovery rate， linear range， no Determination and other indicators. It is found that all the standards meet the requirements of GB / T 22972-2008， so this experiment has the ability to implement the standards.

Key Words: Liquid chromatography tandem mass spectrometry；Method evaluation；Milk and milk powder；Albendazole；Thiabendazol

目录

摘要 2

Abstract 3

第一章 引言 1

1.1 牛奶和奶粉中阿苯达唑、噻苯达唑对人体的作用和影响 1

1.2 牛奶和奶粉中阿苯达唑、噻苯达唑的检验方法 1

第二章 实验内容 4

2.1 试剂和材料 4

2.3 试样的制备与保存 4

2.3.1 试样制备 4

2.3.2 试样存储 5

2.4 测定方法 5

2.4.1 提取方法 5

2.4.2 净化 5

2.5 测定 5

2.5.1 液相色谱条件液相色谱条件 5

2.5.2 质谱条件 6

2.5.3 液相色谱-串联质谱的测定 7

2.6 结果计算 8

第三章 评价方法及结果 10

3.1 样品状况 10

3.1.1 阿苯达唑 10

3.1.2 噻苯达唑 10

3.2 回收率测定 10

3.2.1 阿苯达唑 10

3.2.2 噻苯达唑 11

3.3 精密度 12

3.3.1 阿苯达唑的相对标准偏差 12

3.3.2 噻苯达唑的相对标准偏差 13

3.4 线性 14

3.4.1 阿苯达唑 14

3.4.2 噻苯达唑 15

3.5 检出限和定量限 16

3.5.1 阿苯达唑 16

3.5.2 噻苯达唑 17

3.6 不确定度 18

3.6.1 阿苯达唑的不确定度报告 18

表17（续） 21

第四章 结论和讨论 22

参考文献 23

致谢 25

1. 引言
   1. 牛奶和奶粉中阿苯达唑、噻苯达唑对人体的作用和影响

阿苯达唑 噻苯达唑

因能杀死胃肠道寄生虫，阿苯达唑和噻苯达唑被称为最重要的基本健康药物之一。噻苯达唑也叫噬菌灵，临床发现阿苯达唑、噬菌灵有清除多种寄生虫的作用，通过阻止寄生虫对各种营养成分的摄取，来使寄生虫不能大量繁殖，阿苯达唑和噬菌灵还能通过一系列生物反应最终使寄生虫吸收营养的功能细胞变性，从而杀死寄生虫。而且因其耐受性良好、价格经济、疗效肯定且具有低毒、广谱、高效等特点而得以广泛运用。

然而阿苯达唑、噻苯达唑也会对人体健康产生损害，在毒性实验中，阿苯达唑、噻菌灵毒性较小。在用鼠类动物进行毒理试验时，如果阿苯达唑和噬菌灵的使用剂量过大，会影响胚胎的骨骼发育。除此以外，严重时还可能造成肝损伤、贫血等，其在动物实验中还表现出了低细胞毒性潜力，这可以通过食物链影响人体健康。其不良反应还影响到了人体的消化系统、血液系统、泌尿系统、神经系统等，有时会引起身体方面的轻度和中度不适。不过，它们都是温和的，不经治疗就可以痊愈。阿苯达唑出现不良反应有一定的潜伏期， 短的多在用药后半小时内发生，如过敏性药疹、过敏性休克等速发型过敏反应和剥脱性皮炎等皮肤损害，长的如神经系统的不良症状一般在用药后两三天至数月才会发生^[7]。

1.2 牛奶和奶粉中阿苯达唑、噻苯达唑的检验方法

目前牛奶和奶粉中苯并咪唑类化合物残留仍然是全球乳品和乳制品安全控制中最重要的问题之一，其检验方法也随着时间的进步而不断的改进和创新，经

过多次优化，出现了几种常用的检测方法，其原理、过程和优缺点如下。

免疫分析法是先严格选出了最适合抗原和抗体存活的工作浓度，然后合成实验所需的抗原和抗体，再检测牛奶和奶粉试样中的抗原抗体。为作此试验方法的评价，还要优化各项参数。前处理方法是用C₂H₃N对牛奶样品进行提取，然后对试验方法的灵敏度和准确性进行了评价，结果表明，乳和乳制品中抗原抗体的平均回收率、检出限、变异系数等实验参数都符合此实验的国家标准。免疫分析法具有检出限低、准确性高、灵敏性强、重现性好等特点，但缺点是其测定步骤多，操作繁琐，耗时较长，且测定成本高。

高效液相色谱法是在规定的标准下测定阿苯达唑、噬菌灵的含量。向牛奶和奶粉样品中加入冰醋酸溶解，再加入甲醇稀释，用高效液相色谱仪，以甲醇加水作流动相，选择295纳米的波长进行扫描，结果阿苯达唑的浓度在标准规定的范围内。此实验方法能快速出峰，为了降低其他峰的干扰，加强主峰的吸收，采用了二极管阵列检测器。为验证该方法的精密度还进行了重复性试验和稳定性试验，检测结果均在国家标准范围内，由此可见高效液相色谱发的灵敏性很高，且应用范围广、操作自动化、线性关系良好、提高了含量测定结果的准确度，但缺点是分析成本高，仪器价格及日常维护费用贵，分析时间较长。

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