摘 要

随着人类经济的发展及科技的进步，人类对自己赖以生存的环境条件与环境污染问题越来越重视。传统化石燃料利用率较低，并且在使用中还会带来严重的环境污染问题，所以人类迫切需要寻找高效率和无污染的新型能源。氢气是一种绿色燃料，制备氢气的方法中最受欢迎属电解法了，为了达到提高电解水制取氢气的效率的目的我们需要找到一种高效率的催化剂，如稀有金属铂，虽然在析氢反应中具有高效率，可是它的生产的成本过高，并且本身储存量过少，这与实际生产要求不符。再之前的研究中，二硫化钼引起了研究者的广泛注意，因为其价格成本较低，储存量及其丰富，并且二硫化钼在酸性溶液中有很好的化学稳点性，即使对于二硫化钼的研究开始有了进展，但要其成为析氢反应中高效的催化剂还

面临着诸多问题与挑战，需要对其性能及复合材料进行进一步的研究。

本论文根据原位固态反应，再经过一些热处理，制备二硫化钼/碳化钼纳米复合结构，再经过测试不同的温度下在真空状态下进行煅烧，最后得到二硫化钼/碳化钼-掺氮碳纳米管复合材料。接着通过X射线衍射分析、X射线光电子能谱分析等方式对最终产物进行结构表征和物质分析，最后进行电催化测试，结果表明，这种复合材料拥有较低的开启电势以及良好的电化学稳定性，因此，我们增加了光辅助电催化析氢性能测试，这就让该复合材料拥有了更好的催化性能。

关键词：二硫化钼；碳化钼；电催化；电解水

ABSTRACT

With the development of human economy and the advancement of science and technology, human beings are paying more and more attention to the environmental conditions and environmental pollution that they depend on. Traditional fossil fuels have a low utilization rate and will bring serious environmental pollution problems in use. Therefore, humans urgently need to find new energy sources that are efficient and pollution-free. Hydrogen is a kind of green fuel. The most popular method for preparing hydrogen is electrolysis. In order to achieve the purpose of improving the efficiency of hydrogen production from electrolyzed water, we need to find a high-efficiency catalyst, such as rare metal platinum, although hydrogen is evolved. The reaction has high efficiency, but its production cost is too high, and its storage is too small, which is inconsistent with the actual production requirements. In previous studies, molybdenum disulfide attracted the attention of researchers because of its low cost and storage, and the fact that molybdenum disulfide has good chemical stability in acidic solutions, even for two Research on molybdenum sulfide has begun to progress, but it has become an efficient catalyst in the hydrogen evolution reaction.Faced with many problems and challenges, it is necessary to conduct further research on its performance and composite materials.

In this dissertation, according to the in-situ solid state reaction, some heat treatments were performed to prepare the molybdenum disulfide/molybdenum carbide nanocomposite structure, which was then calcined under vacuum at different temperatures. Finally, molybdenum disulfide/molybdenum carbide-nitrogen-doped carbon was obtained. Nanotube composites. Next, the final product was characterized and analyzed by X-ray diffraction analysis and X-ray photoelectron spectroscopy. Finally, electrocatalytic tests were performed. The results show that the composite has a low opening potential and good electrochemical stability. Sex, therefore, we have increased the photo-assisted electrocatalytic hydrogen evolution performance test, which allows the composite material to have better catalytic performance.

Key words: molybdenum disulfide; molybdenum carbide; electrocatalysis; electrolysis water

目 录

第1章 绪论 3

1.１ 研究背景   3

1.2 电解水制氢技术   4

1.2.1 电解水制氢基本原理 4

1.2.2 电解水制氢的发展历程 5

1.2.3 电极的作用 5

1.2.4 阴极材料的发展 6

1.3 钼基材料电催化析氢特性研究现状   7

1.3.1 二硫化钼材料的电催化析氢特性研究现状   7

1.3.2 碳化钼材料的电催化析氢特性研究现状 7

1.3.3 其他钼基材料的电催化析氢特性研究现状 9

1.4 本文选题思路、研究内容及意义 10

第2章 实验研究方法 13

2.1 实验试剂及所用仪器   13

2.1.1 实验化学试剂   13

2.1.2 样品制备的仪器及设备 13

2.2 材料表征分析仪器 14

2.2.1 材料表征分析所需仪器 14

2.2.2 简要介绍材料表征分析的一些仪器 14

2.3 本章小结 15

第3章 二硫化钼／碳化钼纳米复合材料的制备及结构表征 16

3.1 二硫化钼／碳化钼纳米复合材料的制备   16

3.1.1 二硫化钼前驱体的制备   16

3.1.2 碳化钼前驱体的制备 16

3.1.3 二氧化钼／碳化钼－掺氮碳纳米管的制备 16

3.1.4 二硫化钼／碳化钼－掺氮碳纳米管的制备 17

3.2 纳米复合材料的结构表征   17

3.2.1 二硫化钼前驱体的结构表征 17

3.2.2 碳化钼前驱体的结构表征 17

3.2.3 二硫化钼／碳化钼－掺氮碳纳米管的结构表征 18

3.3 本章小结   18

第4章 电催化析氢性能研究 20

4.1 电催化析氢性能研究   20

4.1.1 电催化析氢反应性能参数 20

4.1.2 电催化析氢测试 20

4.1.3 电催化析氢反应稳定性研究 21

4.2 本章小结 22

结 论 23

 23

致谢 25

  25

参考文献 26

第1章 绪论

1.１ 研究背景  

随着人类科学技术的进步和社会经济的发展，人们也越来越重视生存条件和周边环境问题。传统化石燃料利用率较低，使用过程中也带来严重的环境污染问题，迫切需要寻求高效清洁的新能源。对于主要依赖煤炭和石油的中国来说，新能源的应用和发展是解决能源枯竭和环境污染问题的有效途径。氢是一种具有高热值燃烧和快速燃烧率的清洁能源，被认为是未来传统化石燃料的替代品。与传统化石燃料相比，氢气具有以下优点： 

（1）氢是自然界中无处不在的元素，它本身是无毒的，并且产生水作为燃烧产物。在不破坏自然环境的情况下，它是一种理想的清洁能源，可以再生。 