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摘 要

钛基复合材料具有较好的综合性能，比强度高及优良的耐高温性能使得钛基复合材料在工程应用方面具有巨大潜力。本文采用在钛合金粉末中添加B₄C粉末，并与钛合金粉末混合，通过在激光熔化沉积过程中发生原位自生反应生成TiB和TiC，制备出网状结构钛基复合材料。运用单道实验设计最佳工艺参数，搭接率确定实验所需数据参数，多层打印实验主要研究了(TiB_w TiC_P)/TC4复合材料的显微组织演变，增材与基板之间、增材与增材之间界面的微观组织演变过程。结果表明钛合金的微观组织形态随着B₄C的加入而变化，TC₄钛合金沉积态粗大原始β晶粒得到等轴化，细化程度随之提高，实现柱状晶向等轴晶的转变，对钛合金强韧化和细晶化的双效调控新思路，达到熔池冶金行为精确控制，改善钛基复合材料的组织和提升性能。

关键词：钛合金 B₄C 增材制造 激光熔化沉积 钛基复合材料

Effect of 50nmB4C particles on the structure of titanium alloy additive manufacturing

Abstract

Titanium-based composite materials have good comprehensive properties, high specific strength and excellent high-temperature resistance make titanium-based composite materials have great potential in engineering applications. In this paper, B₄C powders are mixed with the titanium alloy powder and mixed with it, and the network structure (TiBw TiC_P) / TC₄ composite material is prepared by in-situ autogenous reaction during the laser melting deposition process. Use single-pass experiment to design the best process parameters; lap rate to determine the data parameters; multilayer printing experiment mainly studied the microstructure evolution of (TiBw TiC_P) / TC₄ composite material, between additive and substrate, additive and additive The evolution process of the microstructure of the interface between materials. The results show that the microstructure of the alloy changes with the addition of B₄C, and the coarse and original β grains of the TC₄ titanium alloy are coarsened and the degree of refinement is improved; to achieve the transformation of columnar crystals to equiaxed crystals. The new idea of double-effect regulation and control of alloy toughening and fine crystallization achieves precise control of the metallurgical behavior of the molten pool, improves the organization and improves the performance.

Keywords: Titanium alloy; B₄C; Additive manufacturing; Laser melting deposition; Titanium-based composite materials

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2激光熔化沉积技术工作原理及发展进程 1

1.3 钛基复合材料的在工程上的应用 2

1.4基体和增强体的选择 2

1.5增材制造组织存在的问题 3

第二章 实验内容 4

2.1引言 4

2.2实验材料及设备 4

2.3实验流程 6

2.4实验方案的设定 7

2.5显微结构的观察 7

第三章 结果及分析 8

3.1引言 8

3.2工艺参数优化 8

3.3多含量增强体与多熔道搭接实验 9

3.4多层沉积过程中晶粒生长变化 11

3.4多层沉积态物相分析 13

3.5多层沉积态显微硬度测定 14

3.6多层沉积过程中的相转变 16

第四章 结论及展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

致 谢 19

参考文献 20

第一章 绪论

1.1引言

增材制造(Addition Manufacture, AM)技术 (也称为3D打印技术)是20世纪80年代后期发展起来的新型制造技术，2013年美国麦肯锡咨询公司增材制造技术列入决定未来经济的十二大颠覆技术之一。具有众多优点的增材制造有望为国防及工业重大装备复杂承力构件制造提供一条新途径；增材制造技术既是一项“颠覆性”的技术，同时也是一项比较接近“智能化”的制造技术。目前增材制造技术发展正处在良好的大环境中，在我国国防科技领域应用有良好的应用前景，“中国制造2025” 把增材制造作为重要的一项工程来发展，对推动增材制造技术的发展具有重要的意义^[1]。

目前，增材制造可以使用的材料有金属、非金属、复合材料生物材料等等；成形的技术主要有激光熔化沉积技术(LDM)、激光选区熔化技术(SLM)和电子束选区熔化技术（EBSM）；成形的工艺能量有激光、电子束、电弧；成形的尺寸也从纳米尺寸到几十米的大型建筑物；目前，增材制造涉及众多领域，例如，国外波音公司的波音787梦想飞机，采用了三十几种增材制造的部件来代替传统的制造部件，降低了很多的制造成本；国内的大型客机的主风档窗框和机翼缘条也使用了增材制造的部件。增材制造与传统工艺相比拓展产品创意与创新空间，实现产品结构和功能的创新，同时也降低了材料的浪费，且有着精确的实体复制特点，增材制造作为一项颠覆性的制造技术，其应用领域不断扩展^[2-4]。

1.2激光熔化沉积技术工作原理及发展进程

激光熔化沉积技术(LDM)是一种基于快速原型制造基本原理的增材制造技术，利用高功率激光束聚焦在基体上产生的高温形成熔池，通过送粉器将混合均匀的金属粉末送进熔池里，通过送粉喷嘴气压进行控制粉末的输送多少，粉末进入熔池前已经被激光束产生的高温融化，随后进入熔池后并得到冷却，从而完成整个制造工艺流程。激光头在已经设置好的工作台的控制下，按照计算机里的3D模型和规划好的路线进行打印，从点、线、面到整个模型逐步打印，最终完成整个零件^[5-7]。钛基复合材料的制备方法主要有熔铸法、粉末冶金法、反应热压法以及XD^TM法等。然而传统的制备方法无法对增强钛基复合材料的显微组织进行精确调控。增材制造的原理是离散—堆积，由实体零件的三维数据来驱动LMD设备直接制造零件，材料从点线面逐层累积形成物体零件的技术。激光熔融沉积是一种基于快速成型基本原理的增材制造技术，通过调节送粉量、扫描速度和激光功率，可以精确控制钛基复合材料的微观结构 ^[8-9]。

1.3 钛基复合材料的在工程上的应用

钛基复合材料(Titanium Matrix Composite)，是指以钛或者钛合金为基体，在基体中加入一些具有优异性能的增强体而形成的一种复合材料，形成的钛基复合材料的主要性能会受到加入增强体性能的影响，通过计算和实验测定，使得加入的增强相能极大的改善钛基复合材料的性能。由于钛基复合材料良好的比强度，比刚度和良好的耐高温性，它被广泛用于航空，航海和生物医学领域。钛基复合材料以添加增强相的不同将它主要分为纤维增强的钛基复合材料和颗粒增强的钛基复合材料。由于成形的工艺和材料不同使得两种材料都有各自优点，同时也有不足之处。纤维增强钛基复合材料一方面由于界面反应以及杂质缺陷等原因，其拉伸强度和抗蠕变性能甚至低于原始基材；另一方面增强体纤维的排布具有方向性，导致纤维增强钛基复合材料性能具有各向异性，无法满足材料设计的一些要求。并且连续纤维的价格昂贵，制备工艺复杂，所以限制了其在工程上的应用 ^[10-12]。

1.4基体和增强体的选择

基体是根据不同的使用条件和材料的本身特性来选择的，与材料的使用环境和性能应相匹配。在钛合金中，因为TC₄相比与其他合金有较好的综合性能，以及广泛的适用范围，所以TC₄经常被当作是钛基复合材料的基体材料；TiB和TiC 常作为钛合金的形核剂，在热力学上与钛合金相容，密度和泊松比与钛基体的相近，与钛基体界面结合性能良好且具有比钛基体高很多倍的弹性模量，因此广泛用作 α、近 α、α β钛合金复合材料的增强体^[13-14]。

通过利用激光熔化沉积技术制备增强钛基复合材料，研究了其显微组织、力学性能。结果表明：复合材料的基体结构是变形的α结构，TiC的等轴形状较小，椭圆体形状稍粗，TiB的纤维形状短；当增强材料的总积分数相同时，TiC TiB作为增强体的增强效果要比TiC或TiB的好，复合材料的可塑性会显着降低。钛合金复合材料中添加5％TiB的强化效果略高于添加5％TiC的强化效果，当整体积分为5％时，单独添加TiC或TiB的强化效果没有1：1的体积比添加TiC和TiB的强化效果好，钛基复合材料的屈服强度和钛基复合材料的拉伸强度在高温下急剧下降，但断裂后的伸长率高于室温下，表现出更好的可塑性。钛室温下基体复合材料的屈服强度明显高于室温。TiC和TiB体积分数为2.5％的钛基复合材料具有最优异的综合机械性能^[15-22]。

1.5增材制造组织存在的问题

增材制造过程中，由于激光束产生很高的温度且粉末是在熔池内反应，粉末的融化，凝固、冷却都是在极短的时间内完成，在部件成形过程中存在各种不稳定不可控的因素，因此组织容易产生：(1) 柱状晶显著；(2) 组织的不均匀；(3) 相组成分布不均匀等问题，形成这些组织特征的主要原因在于增材制造其特殊的冶金过程，过程工艺参数及其逐层制造的路径。这些问题在增材制造的过程中是不可避免的，但是可以通过一些工艺或者技术来改进甚至解决这些问题。增材制造产生柱状晶的原因在于凝固过程的热力学动力学不足以产生细晶。因此，解决降低熔池中心和表层的温度梯度，促进溶质元素的快速扩散，增加成分过冷，增加形核质点是促进柱状晶向等轴晶转变的关键。采用增强相进行细化，材料成分容易被改变，设计开发新型的形核剂，促进形核，可以为细化提供新的方法^[23-24]。

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