摘 要

生物柴油作为新一代的绿色能源，一直是研究方向之一，相比传统化石能源，它有着更为显著的优点。如今在新老能源交替的时代，生物柴油的地位也越来越为重要，而生物柴油合成的关键正是在于催化剂的开发。对此，本课题选择了糖蜜作为制备催化剂的载体进行了实验探究。糖蜜作为糖厂的废弃物，价廉易得，且糖蜜中含有多种金属离子、固体酸相较于液体酸有着环境友好、易于回收等优点，同样适合作为本次研究的研究对象。因此，我们以糖蜜作为炭基载体，先烘干，再经过高温碳化和浓硫酸磺化，最后再经水洗、干燥制得了固体酸催化剂，并通过一系列实验探究该催化剂其在生物柴油合成中的催化性能。实验结果表明：在反应温度70 ℃、反应时间6 h、醇油比10:1（摩尔比）、剂油比7 wt%（相对于油酸质量）的最佳条件下，油酸甲酯的收率可达93.5 %，5次的催化剂重复实验表明催化剂活性无明显降低

关键词 酯化反应 糖蜜 催化剂 生物柴油 油酸

Bio-based sulfonated carbon catalyzed esterification of oleic acid with methanol to synthesize biodiesel

Abstract

As a new generation of green energy, biodiesel has always been one of the research directions, and it has more significant advantages than traditional fossil energy. Nowadays, in the era of new and old energy exchange, the status of biodiesel is becoming more and more important, and the key to biodiesel synthesis lies in the development of catalysts.In this regard, this topic chose molasses as a carrier for the preparation of catalysts for experimental research.As the waste of the sugar factory, molasses is cheap and easy to obtain, and the molasses contains a variety of metal ions, and the solid acid has the advantages of being environmentally friendly compared with the liquid acid, and is easy to recycle, and is also suitable as the research object of this research.Therefore, we use molasses as a carbon-based carrier, first dry, then high temperature carbonization and concentrated sulfuric acid sulfonation, and finally washed with water, dried to obtain a solid acid catalyst, and through a series of experiments to explore the catalytic performance of the catalyst in biodiesel synthesis.The experimental results show that under the optimal conditions of reaction temperature 70 °C, reaction time 6 h, alcohol to oil ratio 10:1 (molar ratio) and ratio of solvent to oil 7 wt% (relative to oleic acid mass).The yield of methyl oleate can reach 93.5 %, and five repeated experiments of the catalyst showed no significant decrease in catalyst activity.

Key Words: Esterification reaction；Molasses；Catalyst；Biodiesel；Oleic acid

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2生物柴油的制备方法 1

1.3 酯化反应的催化剂 2

1.3.1 均相催化剂 2

1.3.2 非均相催化剂 3

1.3.3 碳基催化剂的改性研究 4

1.4 本课题的研究目的和意义 5

第二章 实验部分 6

2.1实验材料与仪器 6

2.1.1实验材料 6

2.1.2 实验仪器 7

2.2 实验方法 8

2.2.1催化剂制备 8

2.2.2实验原理 9

2.2.3油酸与甲醇的反应操作流程 9

2.2.4产物分析 10

第三章 实验结果与讨论 12

3.1反应时间对酯化率的影响 12

3.2反应温度对酯化率的影响 13

3.3催化剂用量对酯化率的影响 13

3.4 醇油比大小对酯化率的影响 14

3.5 重用次数对酯化率的影响 15

3.6 催化剂表面酸值测定 16

第四章 结论与展望 17

4.1 结论 17

4.2 展望 17

参考文献 18

致 谢 21

第一章 文献综述

1.1 前言

化石能源包括石油、煤炭和天然气等重要的燃料资源面临着枯竭和环境污染等问题，这是不争的事实，强烈的危机感迫使人们不断加深思考对应之策。当化石燃料给人类生活带来便利的同时，面临与之伴随而来的化石能源日益枯竭的情况，人们开始转而将目光投入到绿色可再生的生物能源上。生物柴油是一种碳中性燃料，是可再生的能源，具备可循环再生、无毒、生物降解的优势，可以作为一种潜在的替代传统石化柴油产品的绿色能源^[1]。生物柴油来源广泛，动植物油脂、微生物油脂，包括一些废油废酯都可以作为生产原料，故也被称为绿色柴油^[2]。2016年，生物柴油产量在全球超过2750万吨^[3]，这是非常庞大的数字，而随着时间的延长，对生物柴油的需求不断增加的事实显而易见。中国是食用油消费较大的国家，据统计，每年的消费食用油总量为1.6×10⁶ t左右。其中有 10% 的食用油在使用后遭到废弃，产生了将近 1.6×10⁵ t 废弃的油脂^[4]，这些庞大的废弃油脂量给人们在环境和后续处理问题造成了不小的麻烦，但换一个角度讲，这给了生物柴油的发展提供了良好的条件。将废油废酯重复利用，那么处理它们的人力物力都可以用于利于社会发展方向上。并且，废弃餐饮油脂炼制的生物柴油在生命周期能耗和温室气体排放量上，相比石化柴油都显著降低。同时，废弃餐饮油脂的资源化利用避免了其对地下水管道等基础设施和重返餐桌的潜在危害^[5]。例如，在废弃的植物油酯中，油酸是其中的主要成分，属于长链脂肪酸，常用于甲酯的合成，所以油酸与甲醇的酯化反应引起了人们对合成高质量生物柴油的广泛关注^[6]。因此，面对传统能源的弱势地方，使用生物柴油作为新生代的能源应用，推动它的发展，在其催化合成上取得重要突破和成果将会为中国生物柴油的未来提供不竭的强劲动力。

1.2生物柴油的制备方法

生物柴油一般可由动植物油或者不饱和脂肪酸与甲醇或乙醇酯化可得，其一般方程式如式1-1所示。生物柴油的开发上涌现出了众多的科学合成手段，在工业合成中有着许多相当重要的应用。生物柴油的制备方式方法众多，有且但不仅有就包括直接或混合使用法，酯交换法，酸或碱催化法，生物酶法，工程微藻法，超临界法等手段^[7]。很多方法在工业上的应用并不少见，而且，随着研究的不断发展和深入，各种合成生物柴油的新手段也层出不穷。在生物柴油工业合成上，固体脂肪酶的价格较为昂贵，对工业生产有极大的影响，而液体脂肪酶的价格相对来说较为便宜，也是生物柴油合成上一种非常优秀的工艺^[8-9]， Nguyen等^[11]在液体脂肪酶催化合成生物柴油的基础上，研究了高吸水性聚合物（SAP）对该过程的影响，结果显示，酯化合成反应中，使用SAP后的油转化率可达96.73%。Guan-Yi Chen等^[10]别出心裁的对稻壳灰（RHA）催化酯化棕榈油合成生物柴油的催化性能和性质进行了系统的探究，RHA作为一种农村常见的废弃物，将其合理利用，既有利于环境，又实现了废物再利用，不失为一个好选择。迄今为止，生物柴油在工业生产运用的最大阻碍还是高额的成本^[11]。我们可以看到，在生物柴油合成问题上，探索之路一直在努力前行。

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