论文总字数：21872字

摘 要

建立聚合物色谱柱对大豆多元醇的分析检测法，经优化后的检测条件为：色谱柱：MKF-RP-110125/J 60 ( 300 ×7. 8 mm，7 μm)；流动相：纯四氢呋喃；流速：1.0 mL /min，检测器：示差检测器；RI检测器温度：30 ℃，进样量: 20 μL。在该检测条件下可以实现对大豆多元醇的一般检测，在0.0313~5.0000 mg /mL浓度范围内有较好的线性关系，回归方程为Y=0.6326 X 0.0055，线性相关系数为0.9999，该方法精密度良好，可作为食品行业的检测标准。利用固相萃取方法对大豆多元醇饱和水溶液中大豆多元醇进行富集，并考察了大豆多元醇饱和水溶液的含量对萃取结果的影响，用该方法富集的大豆多元醇可用该液相方法进行检测，聚合物树脂可作为大豆多元醇的一种固相萃取剂。

关键词：高效液相色谱 聚合物色谱柱 大豆多元醇

The Determination of Soybean Polyols by HPLC with Polymeric Chromatographic Column

Abstract

the MKF-RP-110125 / J 60 (300×7.8 mm, 7 μm) column was used to determinate the soybean polyols. The optimum conditions were as follows. Tetrahydrofuran was served as mobile phase, maintaining the flow rate at 1.0 mL/min with RI detection temperature of 30 ^oC. The selected chromatographic conditions were found to effectively determinate soybean polyols with good linearity within 0.0313 ~ 5.0000 mg/mL, and the regression coefficient was 0.9999. The method is simple and precision, which can serve for the general detection of soybean polyols and meet the requirement of food standard. The polymer resin can be served as a kind of solid phase extraction agent. In this chapter, we used the epoxy resin (MKF) to adsorb soybean polyols for enrichment.

KEYWORDS: HPLC; Polymeric chromatographic column; Soybean polyols

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 前言 1

1.1 色谱分析技术的简述 1

1.2 色谱分析方法 1

1.2.1 色谱分析方法简介 1

1.2.2 色谱分析方法的分类 2

1.3 高效液相色谱 3

1.3.1 高效液相色谱的分类 3

1.3.2 高效液相色谱检测器 5

1.4 高效液相色谱柱填料简介与分类 6

1.4.1 无机基质色谱填料 7

1.4.2 多糖型凝胶 7

1.4.3 聚合物型基质材料 8

1.5 PS-DVB树脂在高效液相色谱分析的应用 8

1.5.1 PS-DVB树脂的合成与改性 8

1.5.2 PS-DVB树脂在反相色谱中的应用 9

1.5.3 PS-DVB树脂在固相萃取中的应用 10

1.6 研究目的和内容 10

1.6.1 研究目的 10

1.6.2 研究内容 10

第二章 大豆多元醇的简述 11

第三章 实验部分 13

3.1 试剂及仪器 13

3.2 色谱条件 13

3.3 大豆多元醇标准品溶液 13

3.4 大豆多元醇饱和溶液的配制 13

3.5 流动相的配制 13

3.6 大豆多元醇饱和水溶液中大豆多元醇的固相萃取 14

第四章 结果与讨论 15

4.1 色谱条件优化 15

4.1.1纯甲醇体系条件下大豆多元醇检测 15

4.1.2 梯度条件优化 16

4.2 大豆多元醇的线性范围与检出限 17

4.3 方法的精密度 18

4.4 实际样品分析 18

4.5 大豆多元醇水溶液的量对萃取的影响 18

第五章 结论与展望 20

5.1结论 20

5.2展望 20

参考文献 21

致 谢 25

第一章 前言

• 1. 色谱分析技术的简述

随着现代医药水平的发展以及人类对食品安全的高度重视，药品、食品的质量控制与检测方法已得到研发人员的广泛关注，因此，分析化学领域也随之发生了显著地进步，作为分析化学领域中应用最为广泛的色谱分析技术发展最快。色谱法具有灵敏度高、选择性好、分离效能高、适用范围广、应用方便等优点^[1]，因此，其应用遍及医药、食品、生物化学、环保等各个领域。目前，色谱分析不管是在原料药中药物成分的分离^[2]还是成品药中有效成分的定量检测^[3]方面都发挥了重要作用；在食品安全控制，特别是食品中添加剂的定量方面^[4]，色谱分析方法呈现出显著的优势。

• 1. 色谱分析方法
     1. 色谱分析方法简介

色谱法（chromatography），是根据被分离混合物中各组分在固定性和流动相之间吸附作用、溶解度的不同，或者是因为被分离组分分子结构、分子大小差异，使各组分在色谱柱中随流动相移动的速度不同，而达到分离的一种分析检测方法^[5]。

1901年茨维特（Tsweet）利用“色谱分离”原理进行植物色素的分离、提取；1903年正式在学术会议上提出了利用吸附剂分离植物色素的方法；1906年，茨维特将该色素分离方法正式命名为“色谱法”，其装置图见图1-1，并在1年后的德国生物学会议上展示了其分离提取成果，因此，茨维特被认为是色谱法的创始人^[6]。但是由于该液相色谱法具有较低的分离效率，较慢的分离速度等缺点，在很长一段时间内未得到人们广泛的关注和重视。直到1931年，该色谱方法才被奥地利化学家库恩使用，并在此基础上进行了优化，从此，色谱法才得到科学界的重视^[7]；1940年英国的Martin和Synge将固定相改为水，以有机溶剂为流动相建立了液液分配色谱；1952年，马丁（Martin）和辛格（Synge）因发明了气相色谱而获得了诺贝尔化学奖^[8]，1957年，开创了毛细管柱气相色谱法。随着实验技术、仪器设备等方面的完善和成熟，毛细管色谱法出现并得到了快速发展，

且其与高灵敏度的检测器结合，可测得低于微克级的痕量组分^[9]。

请支付后下载全文，论文总字数：21872字