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摘 要

本论文主要探讨利用微通道技术进行小茴香醛的实验室合成，并进行适当的条件优化。目前，合成小茴香醛的常规生产工艺有明显缺陷。微反应器自身所具有的密闭的反应环境，超高效率的传质传热性能完全符合目前的生产需要。实验初期是一次性加入氢氧化钠，碱性太强，导致硫酸二甲酯水解，产率上不去。改变进样条件，先加入80%的氢氧化钠。再把低温段的样接出来，作为一相，和剩余的氢氧化钠水溶液作为另一相，进高温段反应，产率有了显著地提高。随后综合考察溶剂、流速、温度、物料比、时间等因素对产物转化率影响，得到适用于微通道的甲基化的最佳制备方法。综合考虑物料比，反应时间，反应温度，流速，溶剂等对转化率的影响后，确定了1eq的水杨醛和1.1eq的氢氧化钠配成水杨醛钠溶液40ml。1.2eq硫酸二甲酯用四氢呋喃稀释至80ml，由三通阀门混合后，进入到微反应器中。经过低温段(90℃)的反应，接出反应液。取0.2eq的氢氧化钠，溶于水，与接出的反应液再次进入到微反应器中，经过高温段(140℃)的反应，反应时间16min，接样处理，用液相色谱法测收率88.5%，为绿色安全的生产邻甲氧基苯甲醛提供了可行性。

关键词：硫酸二甲酯 微反应器 邻甲氧基苯甲醛

Methylation reaction on the micro-flow reactor

Abstract

This paper mainly discusses the laboratory synthesis of cumin aldehyde using micro channel technology, and optimize the appropriate conditions. At present, the conventional synthesis process of cumin aldehyde has obvious defects. The highly efficient heat and mass transfer performance of the micro reactor is in full compliance with the current production needs. At the beginning of the experiment, the addition of sodium hydroxide and the alkali was too strong, leading to the hydrolysis of DMS. Change the sample conditions, adding 80% of sodium hydroxide. Then the samples were taken out at low temperature, as a phase, and the residual sodium hydroxide solution was used as the other phase. Then the effect of solvent, flow rate, temperature, material ratio, time and other factors on the transformation rate of products was investigated. Considering the material ratio, reaction time, reaction temperature, flow rate, solvent on conversion rate to determine the 1.1eq sodium hydroxide with 1eq salicylaldehyde and water salicylaldehyde solution of sodium 40ml. Two 1.2eq sulfuric acid methyl ester with tetrahydrofuran diluted to 80ml, by the three valve after mixing into micro reactor. After low temperature (90℃) reaction, then the reaction solution. 0.2eq sodium hydroxide, soluble in water, and connected to the reaction solution once again into the micro reactor, after the high temperature (140℃) reaction, the reaction time 16min, sample processing, by liquid phase chromatography measured 88.5% yield, green and safe production of ortho methoxy benzaldehyde provide the feasibility.

Key Words: DMS; micro-flow reactor; O-methoxybenzaldehyde

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 甲基化反应 1

1.2 小茴香醛的介绍 1

1.3 微反应器的概要 2

1.4 微反应器的优势 3

1.4.1 对反应时间的精确控制 3

1.4.2 精确的物料比 4

1.4.3 对反应温度的精确控制 4

1.4.4 无放大效应 4

1.4.5 结构保证安全 4

1.4.6 反应液快速混合 5

1.4.7 能够连续化生产 5

1.4.8 提高产率 5

1.5 微反应器的发展 5

1.6 本论文研究意义 6

第二章 实验准备 7

2.1 实验试剂 7

2.2 实验仪器 7

2.3 装置图 8

2.4 小茴香醛的标准曲线 9

第三章 实验方法 10

3.1 反应瓶中合成小茴香醛 10

3.2 微反应器中合成小茴香醛 11

3.2.1 实验设计 11

3.2.2 实际操作 12

第四章 实验结果与讨论 13

4.1 硫酸二甲酯物料比对合成小茴香醛的影响 13

4.2 氢氧化钠物料比对合成小茴香醛的反应 14

4.3 反应温度对合成小茴香醛的影响 14

4.4 反应时间对合成小茴香醛的影响 15

4.5 物料间流速比对合成小茴香醛的影响 16

4.6 反应溶剂的筛选 17

4.7 微反应器中和常规反应瓶中合成小茴香醛的对比 18

第五章 结论与展望 19

参考文献 20

致 谢 22

第一章 文献综述

1.1 甲基化反应

本课题讨论的甲基化反应是属于有机取代反应的一种，取代反应顾名思义就是有机化合物分子中的一个H被甲基取代的反应，称之为甲基化反应。比如：卤甲烷和苯环发生甲基化反应，苯环上的一个H被卤甲烷的一个甲基取代，生成的产物为甲苯。因为甲苯比苯更容易反应，所以一般难停留在取代阶段，往往会发生进一步甲基化，然后生成多甲基苯。醇与酚羟基中的氢也可被甲基取代，进而生成甲基醚，用此方法可以保护羟基。

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