论文总字数：14328字

摘 要

溴化亚铜作为常见的催化剂被广泛应用于有机合成中，就目前CuBr的合成工艺而言，得到的产物容易聚集、形状大小不一、催化活性差。为了弥补目前溴化亚铜制备技术中存在的反应时间长、产物合成不连续、粒径不均一、颗粒尺度难于控制等一系列缺点，我们提出了一种基于微流场连续制备粒径均一的溴化亚铜的方法。不仅工艺简单，操作周期短，而且容易在工业上放大生产。同时对其催化活性进行研究，采用溴化亚铜催化苯乙醇衍生物的氧化和胺化合成α-酮酰胺，实验表明其催化活性较工业溴化亚铜的催化活性大。

关键词：CuBr α-酮酰胺 微流场 固体催化剂

Preparation of cuprous bromide in continuous flow and its application in organic synthesis

Abstract

Cuprous bromide as a common catalyst was widely used in organic synthesis. But, the currently methods of preparation of cuprous bromide were still some problems, for example, it not had a good dispersion, uniform particle size, good catalytic activity. In order to compensate for a series of shortcomings in the preparation of cuprous bromide, such as the reaction time was long, the product synthesis was not continuous, the particle size were not uniform and difficult to control in the current reaction. We proposed a method for the continuous preparation of cuprous bromide with uniform particle size in continuous flow. The method has the advantages of simple process, short reaction time and suitable for industrial amplification production. Furthermore, the catalytic activity was studied. The synthesis of ɑ-ketamide was catalyzed by cuprous bromide. It resulted that the catalytic activity was higher than the industrial of cuprous bromide.

Key Words: CuBr; ɑ-keto amide; Continuous flow; Solid catalyst

目 录

摘要………………………………………………………………………………………I

ABSTRACT……………………………………………………………………………II

第一章 文献综述………………………………………………………………………1

1.1 固体催化剂………………………………………………………………………1

1.2 溴化亚铜概况……………………………………………………………………1

1.2.1 溴化亚铜用途…………………………………………………………1

1.2.2 溴化亚铜的制备方法…………………………………………………2

1.3 微流场概况………………………………………………………………………2

1.3.1 微流场技术的特点……………………………………………………2

1.3.2 微流场技术的应用……………………………………………………3

1.4 α-酮酰胺概况… …………………………………………………………………4

1.5 研究目的和意义…………………………………………………………………4

第二章 基于微流场制备溴化亚铜…………………………………………………5

2.1实验材料…………………………………………………………………………5

2.1.1 实验试剂………………………………………………………………5

2.1.2 实验仪器………………………………………………………………5

2.2 基于微流场制备溴化亚铜………………………………………………………5

2.3 测试与表征………………………………………………………………………6

2.3.1 X射线粉末衍射表征…… ……………………………………………6

2.3.2 透射电子显微镜表征…………………………………………………7

2.4 结果与讨论………………………………………………………………………8

第三章 溴化亚铜催化活性研究……………………………………………………9

3.1 实验材料…………………………………………………………………………9

3.1.1 实验试剂………………………………………………………………9

3.1.2 实验仪器………………………………………………………………9

3.2 还原剂种类对催化效率的影响…………………………………………………9

3.2.1 反应原理………………………………………………………………9

3.2.2 反应与产物含量测定……………………………………………10

3.2.3 HPLC产量分析………… …………… …………………………11

3.3 催化剂量的影响……………………………………………………………11

3.3.1 反应与产物含量测定……………………………………………11

3.3.2 HPLC产量分析…………… ……………………………………12

3.4 结果与分析……………………………………………………………………12

结语…………………………………………………………………………………14

参考文献……………………………………………………………………………15

致谢…………………………………………………………………………………18

第一章 文献综述

1.1 固体催化剂

近几十年来，催化剂的用途渗透到农业、工业，推动了社会的发展。在科技飞速发展的今天，催化剂应用在化学合成、石油提炼、能源开发、新药研发、高分子材料合成等方方面面^[1]。固体催化剂的出现推动了这一领域的飞速进步。目前在催化剂领域的研究有新产品的研发、性能的改进、合成工艺的改进和开发、催化剂表征技术的开发等众多方向^[2]。

固体催化剂大多数是指具有选择性催化活性的固态催化剂，其类型绝大多数是附载型的，非附载型的几乎没有，同其它形态催化剂一样拥有选择性、活性、机械强度及寿命^[3]。目前主要有沉浸法、沉淀法、共混合法、沥滤法、合成分子筛法、离子交换法、均相络合催化剂的固体化和加工天然资源等等，但这些方法的很多微观因素几乎无法控制^[4]。它的组成有活性成分、抑制剂、助催化剂、载体等，按酸碱可以分为固体酸催化剂、固体碱催化剂，给出质子或吸电子对的称之为固体酸催化剂；接受质子或给出电子对称为固体碱催化剂^[5]。催化剂的成型方法有喷雾成型法、油柱成型法、转动成型法、挤条成型法、压片成型法^[6]。近年来，开发出了很多新的合成方法，在催化剂微观结构的控制上更加精准，研究手段更加丰富，催化剂结构与性能之间的构效关系更加明确，但动力学方面认识相对落后，因此对催化剂制备的微观物理和化学原理尚不明朗^[7]。

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