论文总字数：17625字

摘 要

为了更简单方便的掌握石油中含硫有机化合物引起的环境污染，世界各国继续引入越来越严苛的石油硫含量管理规范。固有的加氢脱硫方法能够脱去石油中绝大多数的非噻吩硫化物，但难以除去噻吩（TS）、苯并噻吩（BT）、二苯并噻吩（DBT）及其衍生物等。因此，科研人员开发了许多非加氢脱硫方法，如氧化脱硫、吸附脱硫、萃取脱硫、膜分离脱硫、生物脱硫、烷基化脱硫等。

本毕业论文课题所设计的内容主要是根据溶胶-凝胶法制备CdO纳米催化剂，并通过XRD、SEM、红外光谱、紫外光谱等分析方法，揭示出催化剂的结构及表面形貌。然后以CdO为催化剂、双氧水氧化剂，并且对催化剂用量、双氧水和油的体积比、醋酸与双氧水的体积比、氧化时间、萃取时间这些因素进行逐个分析对石油中硫去除率的影响，研究石油氧化脱硫的效果。在催化剂用量为9 g/L、双氧水和油的体积比为1:1、醋酸与双氧水的体积比为1:1、氧化时间为180分钟、萃取时间为30分钟时脱硫率达到最大值，分别是：TS为94 %、BT为94.2 %、DBT为94.3 %。

关键词：溶胶-凝胶法 CdO催化剂 氧化脱硫

Preparation of CdO Nanocatalyst by Sol - Gel Method and Its Application in Diesel Oil Desulfurization

Abstract

In order to effectively control the environmental pollution caused by sulfur compounds in fuels, governments continue to introduce increasingly stringent fuel sulfur standards. The traditional hydrodesulfurization can effectively remove the non-thiophene sulfides in the fuel, but it is difficult to remove thiophene(TS), benzothiophene(BT), dibenzothiophene(DBT) and its derivatives and so on. Therefore, the researchers developed a number of non-hydrodesulfurization methods, such as oxidative desulfurization, adsorption desulfurization, extraction desulfurization and so on.

The design of the thesis is based on the sol-gel method for the preparation of CdO nanocatalyst. The above-prepared catalysts had been characterizaed to analysis their structure and surface morphology by XRD, SEM, FT-IR and UV-Vis. The effects of the ratio of acetic acid to H₂O₂, the volume ratio of H₂O₂ and oil, the extraction time, the time of oxidation and the amount of catalyst were analyzed by orthogonal test. The effect of desulfurization was studied. Desulfurization rate reached the maximum : 94 % for TS, 94.2 % for BT and 94.3 % for DBT when the volume ratio of hydrogen peroxide to oil is 1: 1, the volume ratio of acetic acid to hydrogen peroxide is 1: 1, the oxidation time is 180 minutes and the extraction time is 30 minutes.

Key Words: Sol-gel method; CdO catalyst; Oxidative desulfurization

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 柴油的应用及其含硫有机化合物所造成的损害 1

1.2.1 腐蚀设备 1

1.2.2 使催化剂中毒和降低产品质量 1

1.2.3 污染环境 2

1.3 柴油脱硫的意义 2

1.4 柴油脱硫现状 3

1.4.1 加氢脱硫 3

1.4.2 非加氢脱硫 3

1.5 催化剂的制备方法 7

1.5.1 沉淀法 7

1.5.2 水热法 7

1.5.3 微乳液法 7

1.5.4 电化学沉积法 7

1.5.5 溶胶-凝胶法(Sol-gel) 7

1.6 CdO的结构与特性 8

1.7 本论文研究工作及创新点 8

第二章 实验部分 10

2.1 主要化学试剂 10

2.2 主要实验仪器及设备 10

2.3 实验方法 10

2.3.1 模拟油的制备 10

2.3.2 催化剂的制备 11

2.3.3 氧化脱硫实验 11

2.3.4 脱硫率的计算 12

2.4 实验结果分析 12

2.4.1 表征分析 12

2.4.2 各个因素对柴油去除含硫有机化合物效率的影响 14

2.4.3 小结 17

第三章 成果与展望 18

3.1 成果 18

3.2 展望 18

参考文献 19

致 谢 22

第一章 文献综述

1.1 引言

因为人们越来越重视对生活环境的保护，当务之急是降低石油中有机含硫化合物的含量，所以各地政府针对石油拟定了更加严苛的硫含量标准[1]。由于技术和经济问题越来越严重，更经济有效的脱硫技术研究已成为当今世界共同关心的热点话题。

燃料油中含硫化合物有很多种类，主要包括：硫醚（R-S-R'）、硫醇（R-SH）和二硫化物（R-S-S-R'）、噻吩（TS）、苯并噻吩（BT）、二苯并噻吩（DBT）及其烷基衍生物等。这些含硫有机化合物中绝大多数为噻吩类。所以，要想提高柴油中含硫有机化合物的去除效率应该优先考虑去除噻吩类。

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