论文总字数：22385字

摘 要

甘氨酸广泛应用于农药、医药、食品、饲料等领域。海因法制备甘氨酸工艺操作简单，污染小，收率较高，在反应过程中会生成甘氨酸和副产物海因、海因酸及一些肽类杂质。HPLC法操作简单快速，分离效果好，灵敏度高，广泛应用于氨基酸的分析。

本课题采用高效液相色谱法，通过选择合适的柱温，改变波长、流动相和流速等实验条件对甘氨酸及其衍生物进行分析和检测，通过考察色谱图的保留时间、峰形、峰高、峰面积比等因素选择最适色谱条件，同时对实验方法做精密度和准确度验证。通过测定浓度与峰高之间的线性关系计算甘氨酸及副产物海因、海因酸的含量，可用于监控海因法制备甘氨酸工艺环节中甘氨酸及副产物的生成和转化情况，为研究过程中工艺条件优化和过程监控提供了一种非常有效的方法。

关键词：甘氨酸 HPLC检测分析 海因

High performance liquid chromatography (HPLC) to detect Glycine and Its Derivatives

Abstract

It is widely applied into practice in the field of organic pesticide, medicine, food and feed supplement for glycine. The technology of producing glycine when hydantoin is its synthetic intermediate has the advantage of easier operation, less pollution and higher yield, and there are principal product of glycine and by-product such as hydantoin , hydantoin acid and related polypeptide in the reaction process. Due to the characteristics of simple and fast operation, superior separation effect and high detection sensitivity, the method of high performance liquid chromatography method (HPLC) is widely used in the field of analyzing amino acids.

The experiment steps the topic proposed are as follows, in the premise of taking high performance liquid chromatography method, selecting appropriate column temperature and changing the wavelength of UV detection, mobile phase and its velocity, then analyzing corresponding chromatogram through comparing factors of retention time, peak shape, height, area and area ratio, finally the optimal chromatographic conditions can be determined. After proving availability of the experimental accuracy and precision, we can calculate the content of glycine and its by-products, like hydantoin and hydantoin acid, in the way of measuring the linear relationship between concentration and peak height, and monitor their generation and transformation in the process of manufacturing glycine, which lays a solid foundation for the optimization of technological conditions and monitoring in the research process.

Key Words: Glycine; HPLC detection and analysis; Hydantoin

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 论文综述 1

1.1 甘氨酸及其衍生物的概况 1

1.1.1 甘氨酸的理化性质 1

1.1.2 甘氨酸衍生物海因及海因酸的理化性质 1

1.2 甘氨酸的应用 2

1.3 甘氨酸的制备 3

1.3.1 氯乙酸氨化法 3

1.3.2施特雷克法 3

1.3.3氨基乙腈法 3

1.4.4海因法 3

1.4 甘氨酸的发展现状 4

1.5 甘氨酸的检测方法 4

1.6 甘氨酸及其衍生物的HPLC分析 5

1.6.1 HPLC技术的简介 6

1.6.2 HPLC的原理 6

1.6.3 HPLC方法建立的一般步骤 7

1.7 HPLC法检测分析海因法制备甘氨酸及其衍生物的意义 7

第二章 实验材料和方法 8

2.1 实验材料 8

2.1.1 主要仪器 8

2.1.2样品及试剂 8

2.2 实验方法 9

2.2.1 实验思路 9

2.2.2 色谱条件 9

第三章 实验内容与讨论 12

3.1 色谱条件的优化 12

3.1.1 柱温的选择 12

3.1.2 检测波长的选择 12

3.1.3无机盐浓度的选择 20

3.1.4溶剂配比的选择 28

3.1.5流动相pH的选择 36

3.1.6 流速的选择 44

3.2 方法的验证 53

3.2.1 精密度考察 53

3.2.2 线性关系的考察 54

3.2.3 准确度的考察 57

3.2.4 含量测定 58

第四章 实验总结与展望 62

4.1 实验条件的确定 63

4.2 展望 63

参考文献 65

致谢 67

第一章 论文综述

1.1 甘氨酸及其衍生物的概况

1.1.1 甘氨酸的理化性质

甘氨酸，也被称作为氨基乙酸，化学式是C₂H₅NO₂[1]。它的外观为白色晶体或粉末，熔沸点高，没有特殊的臭味，微甜，无毒性，可以直接食用。甘氨酸在水中溶解度较大，难溶于醇类等有机溶剂，常温下（25℃左右）在水中的溶解度约为25g/100ml，它的pKa系数为2.35，它的分子结构中既有酸性官能团亦有碱性官能团，在水溶液中可直接电离，表现为很强的亲水性，可作为缓冲溶液。甘氨酸是化学结构最简单的氨基酸，由于只有2个碳链，无旋光性，是人体可自身合成的非必需氨基酸，可直接用作调味品，食品添加剂和营养补充剂，或作为原料试剂用于医药领域和农药生产上的有机合成[2]。

甘氨酸的化学结构式如图1-1：

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