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测定酱油中亚硝酸盐含量不确定度评定开题报告

 2020-04-15 17:16:59  

1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)

文 献 综 述

  亚硝酸盐是熟肉制品的防腐剂、发色剂,亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中,用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味[1].

此外,亚硝酸(150-200mg/kg)可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌.亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。而生产者在配料中加入的亚硝酸盐往往超过国家标准,因而时常有中毒发生。日常生活中引起亚硝酸盐中毒的主要原因:(1)误将亚硝酸盐当做食盐,或将含亚硝酸盐的”工业用盐”作食盐用。(2)食用含硝酸盐、亚硝酸盐较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜.刚腌不久的蔬菜(暴腌菜)含有大量亚硝酸盐,温度过高食盐用量不足10%,腌制时间短,易造成细菌大量繁殖,亚硝酸盐含量增加,一般腌制10天后亚硝酸盐开始下降,腌后20天消失.(3)有些地区饮用水中含有较多的硝酸盐,当用这种水煮食物,再在不洁的锅内放置过夜后,则硝酸盐在细菌作用下还原为亚硝酸.

亚硝酸盐是不会蓄积在体内的,膳食中绝大部分亚硝酸盐随尿排出,不会对人体造成危害.过量亚硝酸盐进入人体,会氧化血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白,后者无携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性青紫症,皮肤青紫是本病的特征,尤以口唇青紫最为普遍.口服亚硝酸盐10分钟至3小时后,可出现头晕、恶心、呕吐等症状.严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡.

因此,对食品中亚硝酸盐的测定就显得尤为重要。而掌握亚峭酸盐含量的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。

当我们评价测量结果的质量或可信程度时总是习惯用测量误差或综合误差来处理。但是用误差来表示测量结果的可信程度时,至少存在两个问题

:一是误差的综合方法不统一,采用不同的综合方法时对同一个测量结果或测量仪器往往有不同的评价给技术交流和贸易往来带来了不少问题,其二,误差的定义是测量结果减被测的真值,我们知道,真值恰恰是我们评估的对象,而且往往是不能准确知道的,所以误差本身是一个理想的概念它本身就是不确定的。有鉴于此国际计量局(BIPM)于1980年提出了用测量不确定度表示测量结果可信程度的建议,并由4个国际组织#8212;国际计量局、国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)和国际法制计量组织(OIML)联合成立了测量不确定度表示工作组。我国也于1991年颁布了国家计量技术规范《测量误差和数据处理》。国际计里局负责人曾断言,今后测量不确定度要推广普及到商店级。看来采用测量不确定度而不是误差来评价测量结果已是大势所趋。误差和不确定度是两个完全不同的概念。误差是以真值为心的,所以,它是个理想的概念,本身就是不确定的。不确定度则是以测量结果为中心,知道测量结果就可以对真值所处的量值范围作出估计,这是比较客观的。不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度是量的真值知识缺乏的测度,或所述值的(未知)误差可能的范围的测度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。它是反应测量结果质量的指标。不确定度愈小,所测结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值、可信度越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。两者的概念不同,分类方法也不同。我们知道,误差按其出现的特点可分为系统误差、随机误差和粗大误差三类。不确定度则不是按其出现的特点分类,而是按对它们的评价方法分类。凡是按统计方法评定的不确定度称为统计不确定度也称A类不确定度,凡用非统计方法评定的不确定度称为非统计不确定度,也称B类不确定度。在报告物理量测量的结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。

GB/T 5009.33-2003规定了食品中亚硝酸盐的测定方法,该方法的测量不确定度来源于单一测定重复性标准偏差,称量过程中使用的祛码、稀释过程中使用的移液管、容量瓶,实验室温度变化等。在校正曲线的制备、样品的预处理以及校正曲线的拟合等方面均存在不确定度的影响因素。对各类影响因素进行分析,评定其不确定度,能帮助检验人员确定测定结果的可信程度,确保测定结果准确可靠。本文按照GB/T5009. 33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中盐酸萘乙二胺法平行测量酱油中亚硝酸盐的含量, 测定过程中校核曲线和标准采用A类评定,计算合并样本标准差, 同时对测量过程中称量、定容、校准、分光光度测量等的产生的不确定度分量采用B类评定进行评估, 从而评定其不确定度。在空调环境下,实验室温度20℃左右,温度引人的不确定度分量忽略不计。为了计算方便在评定某些不确定分量时采用了先评定其相对标准不确定度,然后评定标准不确定度的方法,最后给出各不确定度及其评定。

[1] 刘钟栋.食品添加剂原理及应用技术[M].北京:中国轻工出版社,1997.

[2] 鲁本契克.饮食致癌物和癌[M].北京:人民卫生出版社,1983.

[3] 邵继勇.食品安全与国际贸[M].北京:化学工业出版社,006.

[4] 夏延斌.食品化学[M].北京:中国轻工业出版社,2001.

[5] 吴永宁主编.现代食品安全科学[M].北京:化学工业出版社,2003.

[6] 解联合 汪琦 刘敏红 葛光英 刘平 韩秀清(张店区卫生防疫站,山东淄博255000)食品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定

[7] GB/T 5009.33-2003食品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定方法[S]

[8] JJF1059 一1999 .测量不确定度评定与表示[S] .

[9] 柯瑞华 胡晓燕. 学分析测量结果不确定度评定中若干问题的论述

[10] 不确定度 刘智敏 中国计量科学研究院物理实验 第12卷第2期

[11] 古成昕(四川省气象局大探中心,四川成都610072) 不确定度的分析与计算

[12] 丁仕兵, 岳春雷, 曲晓霞 (黄岛出入境检验检疫局, 山东青岛 266555)化学分析法测量结果不确定度的计算

[13] 王行广 河南省平项山市环境监测中心站 线性回归分析方法的不确定度计算

[14] 宣安东主编.实用测量不确定度评定及案例.中国计量出版社,2007

[15] 徐萍 高俊东 盐酸萘乙二胺法测定豆奶粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定



2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

一.解决的问题

本课题主要计算小二黑酱油厂酱油从生产到制成成品期间亚硝酸盐含量的变化及其不确定度计算。

二.研究手段

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