摘 要

绿色化学现今已经逐渐成为当下化学研究的热门话题之一，是当下化学的主要研究方向。离子液体做为一种特别的绿色的有机溶剂和功能性材料, 人们对它的关注程度也在不断提高。

本文中主要探索乙酸根离子液体EtmimAc-Urea二元体系的流变性能，探讨加入尿素对于离子液体核磁共振谱的影响，为离子液体-尿素二元体系的应用积累原始数据。实验研究表明：以N-甲基咪唑和氯乙酸乙合成乙酸根离子液体其最佳摩尔配比1:1.25；尿素在不同浓度及温度的条件下在离子液中的溶解性能，实验证明70℃下溶解最快需2.5h。对比加入尿素后离子液体流变性能的变化情况，及不同温度下的黏度、剪切速率。通过核磁共振谱对比研究尿素的加入前后，离子液体中的C、H原子的化学位移变化及尿素对乙酸根离子液体的影响因素,其中H谱中H2的化学位移最大达到0.43，C谱中C2、C11、C12的化学迁移变化较大分别为0.55,0.66,1.17。为离子液体用作衍生反应绿色溶剂的使用与研究，积累一些基础性的研究数据。

关键词：离子液体; 尿素; 流变性能; 溶解性

Study on the performance of EtmimAc-Urea two element system

Abstract

Green chemistry has become a hot topic in the study of chemistry, and it is the main direction of the current development of chemistry. Ionic liquid, as a kind of green organic solvent and functional material, has attracted more and more attention.

This paper mainly explores rheological properties of binary system of acetic acid ion liquid EtmimAc-Urea, probe into urea effects on ionic liquid nuclear magnetic resonance spectra of, for the application of ionic liquid urea binary system accumulation of raw data. Experimental study showed that the N-methyl imidazole and ethyl chloroacetate was synthesized from acetate ionic liquid the best raw material molar ratio of 1: 1.25; urea under the condition of different temperature and concentration of solubility in ionic liquids. The experimental results show that 70 DEG C to dissolve the fastest need 2.5h. The rheological properties of the ionic liquid were compared with the addition of urea, and the viscosity and shear rate at different temperature were compared. By nuclear magnetic resonance spectra comparison of urea before and after the addition, ionic liquids in C and H atom chemical shifts and urea effects of acetic acid ion liquid factors, which the chemical shifts of the spectrum of H in H2 maximum reach 0.43, changes of the chemical shifts in C spectrum of C2, C11, C12 respectively to be of great 0.55,0.66,1.17. For the study of the use of the ionic liquid as a derivative reaction green solvent, some basic research data are accumulated.

Keyword：ionic liquid；urea；Rheological property ；Solubility

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1选题背景 1

1.2离子液体 2

1.2.1离子液体概述 2

1.2.2离子液体分类 2

1.2.3离子液体的特点 3

1.2.4离子液体的合成 3

1.2.5离子液体的应用 4

1.3流变性能 4

1.3.1流变学概述 4

1.3.2离子液体流变性测试实例 4

1.4 尿素 5

1.4.1 概述 5

1.4.2制备工艺 5

1.4.3尿素的应用 5

1.5 核磁共振 5

1.5.1核磁共振实现的基本理论条件 6

1.5.2满足共振吸收条件 6

1.5.3核磁共振实验的影响因素分析 7

1.6.1核磁共振对离子液体的分析现状 8

1.6.2核磁共振分析离子液体-尿素二元体系 8

1.7 实验思路 8

第二章 实验部分 10

2.1 药品和仪器 10

2.2 实验过程 11

2.2.1离子液体的合成 11

2.2.2核磁共振C· H 谱 11

2.2.3乙酸根-尿素离子液体的复合 12

2.2.4 EtmimAc-Urea流变性能测定 12

第三章 结果与讨论 13

3.1反应条件对产率的影响 13

3.2乙酸根离子液体的核磁共振氢谱 14

3.3尿素在乙酸根离子液体中的溶解性能 14

3.4尿素对乙酸根离子液体的影响。 16

3.5 EtmimAc-Urea二元体系的流变性能。 19

第四章 结论与展望 20

4.1结论 20

4.2展望 20

参考文献 22

致谢 24

第一章 文献综述

1.1选题背景

离子液体(Ionic Liquids, ILs)是一类极具应用前景的“绿色溶剂”，应用范围极其广泛包括有机合成及催化、分析化学、电化学、化工分离等领域。

Walden等，早在1914年声称初次发现了一类在室内温度下呈液态的有机盐—硝酸乙基胺([EtNH₃][N0₃])^[1],但那时并未引起人们的足够的关注与兴趣。1948年,Hurley和Wier报道了第一个氯铝酸盐离子液体系AlCl3一Ethylpyridium bromide(EtPyBr),开创了第一代的离子液体^[2-3]。因此,这一类离子液体存在遇水易发生分解与变质的情况,且这项探究并未进一步进行下去。上个世纪80年代,Wilkes等人^[4-5]发现了1,3一二烷基咪哇氯铝酸类离子液体,并将其应用于有机合成中。20世纪90年代初,Wilkes^[6]等合成了在常温常压下都能稳定存在的离子液体[EMIM][BF₄]一和[EMIM][PF₆]。由此,许多由咪唑类、吡咯类、季胺盐类和季膦盐类阳离子与[BF₄]和[PF₆]阴离子组成的新的离子液体被研发出来^[7],迅速地扩大了离子液体在反应、分离及材料学等领域的应用,为离子液体的合成和用途研究的大范围的开展打下了一定的基础。

21世纪以来,离子液体的研究已经到了一个新的阶段,即依据使用的要求,设定并合成拥有特定性能的离子液体,如酸性的离子液体、含氨基酸和DNA的离子液体等^[8-9]。离子液体对于一定化性能的研究扩充了其适用范围:从化学合成和反应的催化延生到功能性材料、绿色环境和生命科学等众多方向,而离子液体与超临界流体的电化学联合、纳米和生物应用等,将进一步提升其发展空间和功能。