论文总字数：19040字

摘 要

21世纪，绿色环保成为主流趋势，天然染料以其无毒、无害、绿色环保等特性再一次被关注。但是与合成染料相比，在色彩以及上染效果等方面还存在着一定的劣势。本实验主要对天然染料对蛋白质纤维染色，研究其最佳的染色工艺及染色条件。

分别从植物栀子果提取栀子黄色素、从植物大黄中提取大黄色素，对蛋白质纤维进行染色实验。采取直接染色、同浴媒染、后媒染三种染色方法，并采用明矾、硫酸亚铁两种媒染剂，再以染色温度、染色时间、媒染时间、染料用量、媒染剂用量作为变量，进行正交实验。

关键词：栀子黄 大黄 提取 媒染

Extraction of natural dye rhubarb and gardenia yellow and mordant

Abstract

In the 21st century, green environmental protection has become the mainstream trend, and natural dyes have once again received attention because of their non-toxic, harmless, and environmentally friendly characteristics. However, compared with synthetic dyes, there are certain disadvantages in terms of color and dyeing effect. In this experiment, the natural dyes were dyed on protein fibers, and the best dyeing process and dyeing conditions were studied.

The hazelnut yellow pigment was extracted from the plant hazelnut fruit, and the big yellow pigment was extracted from the plant rhubarb, and the protein fiber was subjected to a dyeing experiment. Three kinds of dyeing methods: direct dyeing, bath mord dyeing and post-mord dyeing, and two kinds of mordant of alum and ferrous sulfate are used, and the dyeing temperature, dyeing time, mordant time, dye dosage and mordant dosage are used as variables to orthogonalize. experiment.

Key Words: Hazelnut yellow；rhubarb；extract；Mordant；

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 综 述 1

1.1天然染料 1

1.1.1天然染料的概述 1

1.1.2天然染料的优点 1

1.1.3天然染料的缺点 2

1.1.4国内外天然染料的发展及前景 2

1.2天然染料的提取 2

1.2.1天然染料超声波提取 2

1.2.2天然染料水煮法提取 3

1.2.3天然染料有机溶剂浸提 3

1.2.4天然染料酶法提取 3

1.2.5天然染料超临界提取法 3

1.2.6天然染料微波提取法 4

1.2.7天然染料提取方法总结分析 4

1.3天然染料染色工艺 5

1.3.1直接染色 5

1.3.2预媒染 5

1.3.3后媒染 5

1.3.4中媒染 6

1.3.5同预媒染 6

1.4研究目的、途径以及意义 6

第二章 实验部分 8

2.1实验原理 8

2.2实验材料与仪器 8

2.2.1 实验药品 8

2.2.2主要实验仪器 9

2.3实验内容 9

2.3.1制备染液 9

2.3.2 染色方法 10

2.4测定与计算方法 12

第三章 结果与讨论 14

3.1直接染色的影响因素 14

3.2.同浴媒染数据分析 15

3.3后媒染数据分析 18

3.3上染结果分析 21

3.3.1栀子黄染色结果分析 21

3.3.1栀子黄染色结果分析 22

3.3.2水洗牢度检测 23

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致 谢 28

第一章 综 述

在当今的纺织产业中，合成染料仍然是主导地位，虽然在提倡使用天然染料降低对环境的损害，但是染色技术、工艺还不够成熟，天然染料目前还无法代替合成染料在纺织产业中的作用，难以在工业生产上大范围使用天然染料上染织物。本实验研究天然染料栀子黄、大黄上染蛋白质纤维的染色效果，通过改变因素条件、改变媒染剂种类来确定两种天然染料最优的染色工艺条件以及媒染剂。

1.1天然染料

1.1.1天然染料的概述

天然染料，从字面上理解就是天然的，不是由人去创造、生产，而是由人去自然中搬运出来的染料。根据染料的来源，可将其分为植物染料、动物染料和矿物染料三部分，其中植物染料含量最大^[1] 。

1.1.2天然染料的优点

对于环境污染方面，天然染料从自然中分离提取出，前期处理和上染过程中不会损坏环境，与环境相契合。产品可降解，绿色环保，毒性低，符合当前时代的主题。

对于安全方面，大部分天然染料是无毒的，直接接触体表不会产生致癌、中毒或者过敏等不良情况，而且部分天然染料是从对身体有益的草药中分离提取出的，提取出的染液中可能还会存在着一定的草药的药效，使用该染液上染的织物可能会继承一些药物作用。例如大黄与紫草可以抗紫外线、黄岑与艾蒿可以抗菌消炎、野菊花与银杏有抗氧化性、栀子黄素可以促进血液循环等，不仅无害反而有益健康，在赋予织物药用价值，提高了经济价值。^[2-3]

从资源方面分析，合成染料的原料大多是石油和煤化工产品，人类这些资源需求大，且不可再生，而天然染料大多是植物染料，可以再生。^[4]

1.1.3天然染料的缺点

受地域，气候，海拔等自然条件的影响，植物的色素含量、组分、色相也存在一定的差异，因此在提取和染色过程中会存在一定的色差，而且色素提取率也不高，难以大规模的提取。部分从植物染料中提取的色素成分易受到阳光、pH值、氧化剂、还原剂、金属离子、温度等外部因素的影响，导致色相和结构发生改变，保存要求高，保质期短，导致生产成本高。并且天然染料发色基团的不稳定性，容易产生上染织物的染色牢度低，特别是日晒牢度和皂洗牢度，甚至有的在使用媒染剂或者后处理之后也可能会达不到要求。而且大部分媒染剂含有重金属离子，会掩盖天然染料在环境保护方面的优点。

1.1.4国内外天然染料的发展及前景

目前全球都在倡导绿色环保，纺织行业也不例外。合成染料的染色效果上的表现毋庸置疑，但是污染情况也是不能忽视的事实。而天然染料对环境污染方面的优异表现，在当今绿色环保的主题下愈加值得肯定。而且，随着生活水平的提高，人们对健康的重视程度也会越来越高，因此，应用天然染料上染织物将会是未来纺织业发展一个重要趋势。^[5-6]

1.2天然染料的提取

1.2.1天然染料超声波提取

超声波提取中主要可分为两块，利用机械效应使之振动然后产生空化效应破坏细胞壁。在提取液内部，一般会存在一些小气泡，小气泡在固定频率的超声波的持续作用下，小气泡会产生共振现象。超声波平衡点附近的气泡迅速膨胀变大，然后在波峰位置压缩变小，重复循环，一直到气泡破碎。小气泡在上述变化过程中，会产生大量的热和形成超大压力冲击、破坏染料中的细胞壁，从而将色素从染料中分离出来，溶解到萃取剂中。超声波提取法与常规提取方法相比，困难程度基本相同，提取效率高、色素提取环境温和、不会破坏色素结构，并且提取色素更为彻底，提取液液较为纯净，提取出的染料上染牢度有一定的提升。超声波提取法对设备的要求与微波法相比并不高，有很可观的发展前景。

1.2.2天然染料水煮法提取

一部分天然染料易溶于水，色素分子可以溶解于水中，因此可以以水为溶剂通过水煮、粉碎等方法进行色素的提取。再过滤掉滤渣，得染液。这种较为简单的提取方法可以提取部分天然染料，提取过程中，根据提取色素的化学结构，以及染料特性来选择提取的时间、温度、PH值等条件，保证色素的提取率和色素的完好。由于方法较为粗糙，提取出的染液中染料物质直径大，染色牢度不好，不够可以通过后处理进行弥补完善。

1.2.3天然染料有机溶剂浸提

一部分天然染料不易溶于水，易溶于有机溶剂。提取这种染料，需要以有机溶剂作为溶剂来提取色素。针对不同的染料，采用不同的有机溶剂，常见有机溶剂有：乙醇、丙酮、甲醇、苯或油脂类。此提取方法和水煮法基本相同，区别在水做萃取剂和有机溶剂做萃取剂。有机溶剂提取可以节省提取时间，提高色色素的提取率，在难容于水的染料提取上有突出效果。但是提取过程中会消耗大量的有机溶剂，难以回收利用，且对环境有一定的污染。

1.2.4天然染料酶法提取

酶法，通过特定的酶破坏植物染料的细胞壁，降低色素与细胞之间分离阻力，从而提高染料的提取效率。伴随酶法提取的使用，酶法提取技术在不断的提升，越来越多的染料有了特定的酶。酶法提取这一工艺方法在能耗、效率等方面明显优于常规提取方法，提取条件要求低，色素较为完好，且提取操作大多在水中进行，操作并不困难繁琐。但是也存在着缺点：一是酶法成本较高，所使用的酶价格昂贵，二是提取过程不稳定、产生废水较多，对环境污染大。

1.2.5天然染料超临界提取法

当物质同时处于临界压力以上和临界温度以上的环境中时，该物质的溶解能力会得到强化，超临界提取法则是利用物质的这一种特性来对天然染料进行提取。在天然染料的提取中，溶剂在超临界的状态下具强力的穿透和溶解效果，从而对色素进行快速的分离、提取。与工业上常用的几种提取方法相比，超临界法提取提取的色素质量高、提取速率快、提取操作简单不繁琐、提取对象较为广泛、提取时对常规条件要求低、对环境影响小等优点，但是此方法存在一定的局限性，目前在染料提取方面并没有大规模应用。

1.2.6天然染料微波提取法

微波提取的作用原理是：利用染料的组成物质对微波的吸收能力差异，在进行微波处理时，对染料的组成不能进行选择性加热，使色素从染料中分离，溶解到萃取剂中。与常规的提取方法相比，微波提取法能耗低、提取效率高、能耗低、环境损害低、不破坏染料结构优点，并且在天然染料的提取上的表现更为突出。但是微波法对设备要求较高，目前国产的微波提取设备不够先进，精密度、安全性上与发达国家生产出的设备相比，还有一定的差距。也正是因为对设备的要求过高，工业上暂时无法应用，但是这并不能不是微波提取法的优点，随着科技的发展，生产技术的进步，微波提取法还是可能被应用到生产中的。

1.2.7天然染料提取方法总结分析

上述一个介绍了超声波提取法、水煮法、有机溶剂浸提法、酶法、超临界提取法及微波提取法共六种天然染料提取方法，在以上提取方法中，水煮法对提取设备要求最低，操作也较为简便，但是提取时间长，提取率不高并且色素结构容易被破坏；超声波法虽然设备有特殊要求，但是对常规的时间、温度等条件的要求较低，可以节约较多时间和资源并且提取出的色素较为完整；微波提取法对设备有一定的要求，且需要专业的人员进行操作，含有一定的安全因素，不过微波法提取效率高，色素各方面质量也好;超临界法对设备要求高，不适合量产但是提取效果很好。有机溶剂浸出法对设备要求低，可大批量生产，可行性高。本实验采用超声波提取法提取栀子黄色素，采用水煮法提取大黄。^[7-11]

1.3天然染料染色工艺

大部分天然染料直接上染效果不是很好，甚至部分无法直接上染，就需要通过介质促进上染，提高染色效果，我们将这种介质成为媒染剂。

利用媒染剂，对难以上染的织物进行染色^[12-19]。

1.3.1直接染色

直接染色，一部分天然染料色素化学结构中拥有亲水基团，易溶于水，不需要依赖其他药剂辅助，就可以直接和纤维相结合，进行染色。如桅子黄、红花、槐花、姜黄等这类染料。这种染色方法简单，成本也比较低，相对的染色牢度较差、染色效果一般，但是如果采用适当的后处理方法也可以解决染色牢度的问题。染色流程：预处理→染色→水洗→烘干。

1.3.2预媒染

预媒染，指先对织物进行预处理，然后在进行染色。在色素纤维之前，对纤维预处理，降低色素分子进入纤维内部的阻力，并且通过微小化非晶领域，提升色素分子进入非晶领域的分子数量，使染料分子更容易进行吸附、扩散、固着。预媒染会根据纤维的性质、种类、数量以及媒染材料的不同来确定使用的媒染液浓度。预媒染这一染色方法比较适用在棉、麻等纤维素纤维这类织物上。在媒染剂中，单宁媒染剂与蛋白媒染剂大多会在预媒染中使用，还有一些媒染剂会根据上染纤维进行选择。对不不同种类的染料与不同的蛋白纸纤维需要根据其化学性质、上染效果、染色工艺判断出合适的媒染剂，例如预媒染就适合不易上染，但是上染效果、固着牢度、耐洗牢度较好的染液。最后在进行预媒染时，需要对媒染剂浓度有一个预估判断，过高的媒染剂浓度会降低纤维素的吸附能力，不利于后续的染液上染纤维素纤维，因此预媒染的没染液浓度尽可能低于后续的染液浓度。预媒染色的主要流程：预处理→媒染→水洗→染色→水洗→烘干。

1.3.3后媒染

后媒染指先进行染色，然后在进行媒染。预媒染的目的是增加染着量，而后媒染并不是，其主要目的是通过媒染剂对纤维材料的作用，增加染料分子与纤维之间的固着牢度。相当于媒染剂在其中充当着连接作用，一边稳定连接着染料分子，一边稳定连接着纤维素，稳定连接两者，同时通过离子键等其他作用力共同作用下提高固着牢度、染色牢度。这种媒染方法适用于染色并不困难，但是染色牢度不高的染料，通过后媒染的染色方法解决缺点。经常做为后媒染剂的有重金属离子、草木灰、石灰等。后媒染主要流程：预处理→染色→媒染→水洗→烘干。

1.3.4中媒染

中媒染，顾名思义，在进行媒染处理前后各进行一次染色处理的染色方法。与其他媒染方法最大的不同就是需要进行两次染色。媒染时机在两次染色中间，对于第一次染色可以看作后媒染，对于第二次染色可以看做预媒染，它不仅有预媒染的促进上染的作用，还有后媒染提高染色牢度的作用，同时兼并两种作用。相对来说流程也会比较麻烦，需要多次拿出织物并进行水洗，用来保证上染效果。对于中媒染来说，媒染剂的可选的种类相对广泛点，不过能够满足单方面需求的较多，双方面满足的较少。中媒染的主要流程可以看做预媒染和后媒染的合并：预处理→染色→媒染→水洗→染色→水洗→烘干。

1.3.5同预媒染

同浴媒染，指媒染剂和染料共同配置成染液，对织物进行上染，无先后顺序，在染色的同时就进行媒染。其上染过程和直接上染类似，只需在配置染液时加入媒染剂即可，操作简便。但是染色效果并不突出，而且，媒染剂中含有的金属离子易和色素反应，产生沉淀，影响染色效果，所以尽量不使用该方法，实验中一般采取这种染色方法可以作为直接染色与媒染之间的过渡对比。染色流程同直接染色：预处理→染色 媒染→水洗→烘干。

1.4研究目的、途径以及意义

本论文将研究天然染料上染蛋白质纤维的最佳工艺条件，并探讨媒染剂种类对染色效果的影响。分别采用直接染色、同浴媒染、后媒染色三种染色方法进行正交实验，对比各组实验数据，解析出最佳实验方法条件。

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