ZLC法测定13X分子筛的扩散系数文献综述
2020-04-28 20:27:17
1 引言 ZLC法是Eic等人于上世纪80年代末开发的一种测量分子筛晶内扩散系数D的宏观方法。
这种方法不光采用了高速气流来消除外扩散以及采用大晶粒分子筛增加晶粒内部的扩散阻力,更是采用了将普通色谱法中较长的色谱柱改为分子筛单晶薄层。
如此一来,不但消除了轴向扩散,还加快了分析的速度。
2 背景介绍 对于强吸附物质,从常规吸收速率测量中确定晶体内扩散性变得越来越困难,因为随着吸附强度的增加,消除传热和床扩散阻力的侵入变得越来越困难。
通过使用大晶体和非常小的吸附剂样品可以使这种效果最小化,但是对于大多数沸石,不能获得大于约100μm的晶体,并且最小样品尺寸受到设备对几毫克的灵敏度的限制。
这些考虑促使我们寻求一种替代的实验技术,该技术允许用强吸附物质精确测量快速的晶体内扩散过程,而不会侵入外来的传热和传质阻力。
色谱方法提供了优于改善传热的批次吸收动力学的重要优势,并且如果色谱柱填充有未聚集的晶体,则消除了大孔扩散阻力侵入的可能性。
然而,尝试将色谱方法应用于研究八方沸石中C8芳烃的扩散并不完全成功。
对于强吸附物质,即使在非常短的塔中,保留时间也变得不方便,并且在吸附相和气相之间具有非常大的分配比,通过晶内传输增强了轴向混合。
在开发所描述的新实验技术时,我们试图保留色谱法的基本优点,同时消除了使用强吸附山梨酸盐应用该方法所固有的困难。
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