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摘 要

在高碱度条件下，采用低温液相恒温陈化法，以ZnCl₂和NaOH为主要原料，制备了形貌良好，结晶完全，纯度较高，长径比在15左右的针状ZnO晶须。并对针状晶须的生长条件及影响因素进行了研究。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱仪和紫外可见分光光度计等分析手段对针状ZnO晶须的结构，形貌及紫外吸收能力进行了分析表征。并初步探讨了针状ZnO晶须的成核，生长机理。最后得出制备针状ZnO晶须的优化条件为：初始锌离子浓度为0.2-0.3mol/L；反应物配比为：C_Zn2 ：C_OH-=1:7；陈化温度为85℃；陈化时间为5h。紫外可见吸收光谱显示产物在整个紫外波段有着很强的吸收能力，且出现了轻微的蓝移现象，本文推断可能是量子尺寸效应与应力的共同作用。

关键词：针状氧化锌晶须；水浴；影响因素；紫外吸收

Using low temperature constant temperature aging of process to prepare crystal whisker of zinc oxide

Abstract

Under the condition of high alkalinity,this experiment uses the low temperature constant temperature aging process to prepare ZnO whisker that has higher length/diamiter ratio, and uses X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and energy spectrum to study the structure and morphology of ZnO whiske, and uses low constant temperature aging process to explore the optimized conditions of ZnO whisker whose raw materials are zinc salt and NaOH: Controlling the reactant ratio of n (zn² ) : n (OH ^-) as 1:7, ranging the initial concentration of zn² between 0. 2 and 0. 3 mol/L, controlling the mixing time as 1.5 h, 85 ℃ constant temperature aging 5 h. Uv-vis absorption spectra showed that product in the ultraviolet band has a very strong absorption ability, and a slight blue shift phenomenon, this paper concluded that may be caused by a combination of quantum size effect and stress.

Key Words: Needle-like zinc oxide whisker; Chemical bath; Affecting factors ; Ultraviolet absorption

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 低维材料基本特点及应用 1

1.2.1 低维材料的定义、特点 1

1.2.2半导体的电子输运性质 2

1.2.3低维材料的应用及制备 2

1.3氧化锌晶体结构特点及应用 3

1.4晶须的种类及进展 5

1.4.1晶须的研究进展 5

1.4.2氧化锌晶须 6

1.5氧化锌晶须的制备方法 6

1.5.1 ZnO一维晶须的制备方法 6

1.6 ZnO晶须的应用 8

1.6.1低维ZnO材料的潜在应用 8

1.7 选题意义和研究内容 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验仪器与实验药品 11

2.1.1 实验仪器及试剂 11

2.1.2 制备及分析仪器 11

2.2 针状氧化锌的制备(低温液相恒温陈化法) 11

2.3 针状ZnO晶须的制备 12

第三章 结果与探讨 12

3.1 针状ZnO晶须组成与结构表征 12

3.2 针状ZnO晶须形貌的影响因素及机理分析 13

3.2.1 物料配比的影响 14

3.2.2 锌离子浓度的影响 15

3.2.3 恒温陈化温度的影响 16

3.2.4 恒温陈化时间的影响 16

3.3 ZnO晶须紫外吸收光谱 18

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

参考文献 20

21

致 谢 22

1. 文献综述

1.1 引言

ZnO晶须是一种新型多功能精细材料, 按形态不同, 一般把 ZnO 晶须分为两种: 针状和四角状针状^[1]ZnO晶须具有高的强度、硬度和杨式模量，被用于制造各种基体的复合材料。掺入ZnO晶须的复合材料具有耐磨，减震，吸波，抗老化等多种功能。ZnO晶须与新一代高性能复合材料增强剂—钛酸钾晶须，具有类似的针状纤维形貌。^[2]将其表面改性后复合到有机高分子材料中，可以显著提高高分子材料的强度和模量，使得ZnO晶须成为一种具有应用潜力的补强增韧剂。同时作为一种新型的半导体光电材料，ZnO室温下禁带宽度为3.37 eV，具有较高的激子结合能（60 meV），因此其对紫外光具有很强的吸收能力，研究其紫外吸收特性对于抗老化有机高分子材料的发展及应用具有十分重要的意义。

目前制备针状ZnO晶须的方法主要有高温气相直接氧化法^[3-5]，室温固相反应法等。尽管所得样品形貌良好，规整率和产率较高。但对仪器以及反应条件要求很高。然而，采用低温液相恒温陈化法制备较高长径比针状ZnO晶须，并比较不同制备条件对晶须形貌，结构以及光学性质的影响还鲜有报道。

本文采用低温液相恒温陈化法制备针状ZnO晶须是在较低的过饱和度下进行的。制得的样品形貌良好，尺寸均一，无需后处理。为满足市场需求和工业化生产开辟了一条崭新的合成路线。初始阶段的低温以及后期阶段较高的恒定温度使ZnO能够充分的形核，生长。从而能够得到尺寸较大，长径比较高的针状晶须。本研究系统地总结了生长晶须的影响因素，得到了制备针状ZnO晶须的最优条件。阐述了晶须成核，生长机理的同时还对其紫外吸收性能进行了初步的探讨^[6]。

1.2 低维材料基本特点及应用

1.2.1 低维材料的定义、特点

低维结构材料(有时也称之为量子工程材料)通常是指三维体材料外的二维、一维和零维材料。在二维量子阱中,载流子仅在一个方向上受到约束,其他两个方向则是自由的;所谓约束是指在这个方向的尺寸与电子的德布罗意波长或电子的 平均自由程相比更小。一维量子线材料^[7-10],是指载流子仅在一个方向可以自由运动,而在另外两个方向则受到约束;零量子点材料,是指载流子在三个方向上运动都要受到约束的材料体系,即电子在三个维度的能量都是量子化的。低维半导体材料是一种人工可改性的(通过能带工程实施)新型半导体材料。基于它的量子尺寸效应,量子干涉效应^[11-14],量子隧道效应和库仑隧穿效应和库伦阻塞效应以及非线性光学效应等是新一代量子器件的基础,在未来纳米电子学光子学和光电集成等方面有着极重要的应用前景,是21世纪高新技术产业的重要支柱之一。

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