摘 要

在国内，工业上生产苯酚和丙酮的主流工艺是采用异丙苯法，而α-甲基苯乙烯作为采用这种方法所产生的副产物，具有较大的产量。上个世纪，人们尚未发现α-甲基苯乙烯的潜在价值，大部分都用作燃料，造成资源的大量浪费。本世纪以来，随着对其研究的深入，人们逐渐发现α-甲基苯乙烯和它的低聚物在精细化工领域应用广泛。其中，α-MS的线性二聚体—2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯，在有机合成和加工、润滑油改性、涂料和香料制造方面有着突出的作用。本课题研究的内容就是用单体得到高纯度的该种线性产物。

我们从催化剂的选择，到催化剂的制备，及反应条件的确定等多个方面对α-甲基苯乙烯线性二聚体的合成反应进行研究。通过正交实验并对结果进行检测分析，最终得到了α-甲基苯乙烯线性二聚体合成的最佳条件。在该条件下，α-甲基苯乙烯线性二聚体的合成反应具有高转化率和高选择性。此外，我们还对反应液后续的分离操作进行了研究，找到了一条适合本课题的分离路线，使得最终产品的纯度达到了市售的要求。

本文的特色在于：条理清晰，从α-甲基苯乙烯单体的介绍，到其多聚物的介绍和其二聚反应的研究现状分析，再到催化剂的选择和反应方案的设计，最后对整个试验的结果进行分析从而确定最优路线并解决了反应液的后续分离问题。

关键字：α-甲基苯乙烯 线性二聚体 催化剂 白土负载氯化铝 分离

Abstract

In the domestic, industrial production of phenol and acetone mainstream technology is the use of cumene, and α- methyl styrene as a by-product produced by this method has a greater yield. The last century, people have not yet discovered the potential value of α- methyl styrene, mostly used as fuel, resulting in substantial waste of resources. In this century, with the depth of its research, people gradually found α- methyl styrene and its oligomers are widely used in the field of fine chemicals. Wherein the linear dimer of α-MS--2, 4- diphenyl-4-methyl-1-pentene, has a prominent role in organic synthesis and processing, oil modifier, perfume and paint manufacturing . The contents of this research is to get this kind of linear monomer product of high purity.

Synthesis of α- methyl styrene linear dimer prepared to study many aspects of our choice of the catalyst from the catalyst, and to determine the reaction conditions and the like. It was detected and analyzed by orthogonal experiment and the results finally obtained optimum conditions α- methyl styrene linear dimer synthesis. Under this condition, the linear synthesis α- methyl styrene dimer having high conversion and high selectivity. In addition, we follow the reaction liquid separation operation carried out research to find a suitable for the separation of the subject line, so that the purity of the final product reaches the commercial requirements.

Features of this paper is: clear, from the introduction of α- methyl styrene monomer, to introduce its polymer research status and dimerization reaction analysis, to design the selection of catalysts and reaction schemes. Finally, the results were analyzed throughout the trial to determine the optimal path and solve the problem of the subsequent separation of the reaction solution.

Key Words：α- methyl styrene；Linear dimer；Catalyst；Clay load of aluminum chloride；separating

目录

摘要 I

Abstract II

1 绪论 1

1.1 α-甲基苯乙烯的基本介绍 1

1.1.1 α-甲基苯乙烯的来源 1

1.1.2 α-甲基苯乙烯的性质 1

1.1.3 α-甲基苯乙烯的用途 2

1.2 α-甲基苯乙烯二聚物的性质、种类及应用 3

1.2.1 α-甲基苯乙烯二聚物的性质 3

1.2.2 α-甲基苯乙烯二聚物的种类 3

1.2.3 α-甲基苯乙烯二聚物的应用 4

1.3 α-甲基苯乙烯二聚反应研究现状 5

1.3.1 均相催化剂 5

1.3.2 多相催化剂 5

2 催化剂的筛选 7

2.1 催化剂的选择 7

2.2 催化剂载体的选择 7

2.3 催化剂负载方法的选择 8

2.3.1 浸渍法 8

2.3.2 沉淀法 8

2.3.3 溶胶-凝胶法 8

2.4 催化剂的优化 9

2.4.1 活化温度对催化剂性能的影响 10

2.4.2 活化时间对催化剂性能的影响 11

2.5 催化剂的表征 12

2.6 α-甲基苯乙烯线性二聚反应的机理 12

3 实验与结果 13

3.1 仪器和试剂 13

3.1.1 仪器 13

3.1.2 试剂 14

3.2 二聚反应 14

3.3 产物分析 14

3.4 试验的正交实验表 15

3.5 实验数据的分析及最优条件的选择 15

3.5.1 极差分析 15

3.5.2 方差分析 16

3.5.3 最优实验条件的确定 17

4 分离 17

4.1 存在问题 17

4.2 解决方案 18

4.3 最终结果 18

5 产物的表征 19

6 总结 19

参考文献 21

致 谢 23

1 绪论

1.1 α-甲基苯乙烯的基本介绍

1.1.1 α-甲基苯乙烯的来源

α-甲基苯乙烯，简称α-MS，常温下为无色易燃的透明液体，具有刺激性臭味。在工业上，α-MS大多采用异丙苯脱氢的方法生产。该种方法用Fe₂O₃为主催化剂，Cr₂O₃、K₂O为助催化剂进行脱氢反应，能得到转化率为40%的α-甲基苯乙烯。在我国，α-MS是工业上以异丙苯法生产苯酚和丙酮的副产品，具有较大的产量。采用这种方法，原科苯和丙烯发生反应生成异丙苯，其在空气中氧化生成氧化氢异丙苯和二甲基苯基甲醇。过氧化氢异丙苯分解得到两种目的产物。二甲基苯基甲醇脱水产生α-甲基苯乙烯。通过查阅文献，我们发现年产万吨苯酚和丙酮的工厂，同时能生产500吨的α-甲基苯乙烯副产物。

在上个世纪，人们尚未发现α-甲基苯乙烯的潜在价值，有很大一部分直接掺入燃料中进行燃烧，导致α-MS的极大浪费。

1.1.2 α-甲基苯乙烯的性质

1.1.2.1 α-甲基苯乙烯的物理性质