摘 要

本课题进行了三乙醇胺硼酸酯的合成，并且为了确定合成三乙醇胺硼酸酯反应的最佳反应条件，进行了几组单因素变量实验。得出三乙醇胺硼酸酯的最佳反应条件为反应原料比为三乙醇胺与硼酸的摩尔比为1.1，反应时间为1 h。

本课题还进行了拉丝液的制备及性能的测试。用自制的三乙醇胺硼酸酯与其他几种物质（三乙醇胺、PEG200、消泡剂和蒸馏水）制备成拉丝液，根据不同的配方组成配成不同的拉丝液。然后测试几组配方的拉丝液的性能，主要测试的性能有电导率、折光率、粘度、PH和表面张力等。之后将测得的几组数据进行比较与分析，得出这几组配方中性能最好的一组。

关键词：三乙醇胺；硼酸；三乙醇胺硼酸酯；拉丝液

Abstract

In this subject, the synthesis of triethanolamine borate was carried out, and several sets of univariate variables were tested to determine the optimal reaction conditions for the synthesis of triethanolamine borate. The optimum reaction conditions for the triethanolamine borate are as follows: the molar ratio of the reaction raw material to triethanolamine to boric acid is 1.1, and the reaction time is 1 h.

The subject also carried out the preparation of the drawing liquid and the performance test. It is prepared into a drawing liquid by using homemade triethanolamine borate and other substances (triethanolamine, PEG200, antifoaming agent and distilled water), and different drawing compositions are prepared according to different formulas. The properties of the drawstrings of several groups of formulations were then tested. The main properties tested were conductivity, refractive index, viscosity, pH and surface tension. After comparing and analyzing the measured sets of data, the best performing set of these groups of formulas is obtained.

Key words: triethanolamine; boric acid; triethanolamine borate; drawing liquid.

目 录

摘要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1前言 1

1.2拉丝液的概述 2

1.2.1拉丝液的应用 2

1.2.2拉丝液的优点 2

1.2.3拉丝液的作用 3

1.3有机硼酸酯的概述 4

1.3.1有机硼酸酯的简介 4

1.3.2硼酸酯的发展历程 4

1.3.3硼酸酯的发展趋势 5

1.4本课题研究的内容及意义 6

第2章 三乙醇胺硼酸酯的合成和表征 7

2.1引言 7

2.2实验试剂及仪器 7

2.2.1实验仪器 7

2.2.2实验试剂 8

2.3实验步骤 8

2.3.1.三乙醇胺硼酸酯的制备 8

2.3.2.三乙醇胺硼酸酯的分析方法 9

2.4影响因素 9

2.4.1反应过程中反应时间的选取 9

2.4.2反应过程中反应原料比值的选取 9

2.5实验方案的设计 9

2.6结果与讨论 10

2.6.1反应原料配比对反应的影响 10

2.6.2反应时间对反应的影响 10

2.6.3三乙醇胺硼酸酯的表征 11

第3章 拉丝液添加剂的优选配方 13

3.1引言 13

3.2实验仪器及原料 14

3.2.1实验仪器 14

3.2.2实验原料及介绍 14

3.3实验步骤 14

3.3.1拉丝液的制备 14

3.3.2拉丝液的性能测试 17

3.4拉丝液的相关数据 17

3.4.1配方一 17

3.4.2配方二 17

3.4.3配方三 18

3.4.4配方四 18

3.4.5配方五 18

3.4.6配方六 19

3.5结果及分析 19

第4章 结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 24

致谢 26

第1章 绪论

1.1前言

生态环境是人类赖以生存的必要条件，但是由于工业化进程的加快，人类对环境造成的损害越来越大。尤其是对机械和金属的需求量越来越大。由于机械和金属在工业生产过程中会产生摩擦和碰撞，对金属和工业机械设备的损害比较严重，因此寻找一种减少金属和机械之间产生摩擦和碰撞的润滑剂成为降低工业生产成本的重要方法。有研究表明，拉丝液就是一种很好的润滑剂，随着工业化的进程不断加快，因此拉丝液的消费量也随之在急速的增加^[1]。然而因为生态与环境的日益恶化，使人类开始意识到工业化生产对环境的危害，开始了解到拉丝液与其它的工业废液，造成对环境的工业污染越来越多，越来越严重。在这种情况下，人们意识到发展环境友好型和无污染无副作用的拉丝液已经成为了当务之急。而且由于能源短缺的问题，以及随着人类环保意识的增强，因此对拉丝液的转型研究成为人们眼下的主要讨论问题，为了进一步减少拉丝液对环境的污染，拉丝液已经慢慢由油基型逐渐向着水基型进行转变，这样会大大降低油性物质对生态环境的污染，因此，最后的趋势将是水性拉丝液慢慢取代油基型拉丝液^[2]。据此判断，研究和开发绿色水基拉丝液添加剂是拉丝液发展的必然趋势和重要方向。

拉丝液是一种非常重要的化工添加剂产品，应用范围非常广泛。拉丝液不仅可以应用于工业生产、汽车生产、建筑行业及机械加工等行业中，还可以在日常生活中也可以发挥着重要的作用，例如日常生活中所用的机油，润滑油等等^[3]。另外，拉丝液的性能非常重要，会直接影响到产品的性能和合成，直接关系到工业生产中机械加工的损失多少、工业生产的合成性能、汽车零件的保存完好以及建筑行业的完好。而且，拉丝液是一种很好的润滑油，其润滑性能优异，应用比较广泛。一般情况下会在金属进行冲压时使用，有时也会应用于机械加工之中，在金属进行冲压时用拉丝液会降低金属之间的冲压力，而在机械加工中拉丝液则会减少机械之间的摩擦，降低损耗和对机械的损害。拉丝液作为一种很好的润滑液，常温下温度不会很高，因此在一定程度上可以降低工件之间摩擦产生的高温。由于在机械制造时，需要各个工件之间产生冲压以达到合成相关机械产品，因此工件在冲压过程中会相互接触并产生摩擦，造成工件发生弹性形变^[4]。在发生形变的同时，由于摩擦会产生很多的热量，这些热量短时间内无法散发，因此会对工件及其他机械零件造成巨大的损失。过高的热量会导致工件产生变形，还会造成其他零件部位的损失。因此，需要拉丝液来进行降温。工件之间有拉丝液的存在，会大幅度降低工件摩擦引发的热，是热量能很快的散发，不会对工件和其他零件部位产生比较大损害。拉丝液在冲压加工中所需润滑的部位，是模具和被加工板材之间相互摩擦的界面。还需要注意的一点是，由于机械生产很工业加工一般工作周期都比较长，因此工件在潮湿的环境下很容易生锈，所以拉丝液也必须具有很好的防锈性，这样可以防止工件和零件在潮湿的环境下生锈，影响工件的和零件的性能。

此外，拉丝液可以作用于焊接部位。因为拉丝液在作为润滑剂是不会产生有毒有害气体，这样在进行焊接工件和零件是就不会产生有毒害的气体，对人或者环境造成污染。由于工件和零件有时会进行清洗工作，由于拉丝液一般粘度比较大，会造成其难以被清除。因此，拉丝液需要容易被清洗。

1.2拉丝液的概述

拉丝液，是一种应用于拉丝工艺中的液体的总称，拉丝是金属在进行冲压过程中，对金属进行加工，改变其形状和状态的一种工艺。拉丝液是复杂的化合物，由水溶性的润滑添加剂、表面活性剂及防锈剂等物质组成。一般在拉丝这个过程中会金属之间会产生接触和摩擦，因此会对金属和工件之间产生比较大的损耗，而拉丝液就是为了降低拉丝过程中造成的损耗，减少其摩擦和接触，降低工业生产中的成本。

1.2.1拉丝液的应用

拉丝液主要应用于多种金属丝线的拉丝工艺的润滑，例如铜丝，铝丝，钢丝等。也可以适用于其他线材的中拉、微拉、细拉等拉丝拉线工艺。也适用于机械工业生产中生产的各种漆包线，例如铜包钢线，锡线，锡包铜线等。也可以应用于锡铁的合金拉丝。此外，拉丝液不仅适用于低速的拉丝工艺，也适用于中、高速的拉丝加工工艺^[5]。

1.2.2拉丝液的优点

拉丝液的优点比较多，其中之一是拥有比较好的抗氧化、防脱色的效果，这使拉丝液能很好地应用于金属表面，保持金属表面的原色。此外，拉丝液一般比较稳定，常温状态下是液体，不会稠化形成糊状物质而且也不会变质。值得注意的是，拉丝液还具有还有优异的润滑性和抗压性，这能让拉丝液在金属表面形成一层保护膜，防止金属被损坏。而且，在加工过程中要保证工件表面的清洁和光滑，拉丝液可以保持加工面的清洁和工件表面的光滑度，使加工出来的产品更加完美。拉丝液使用时消耗量低，能保护丝材或线材，也能最大程度的减少表面质量缺陷等现象的发生，最大限度的延长模具使用寿命；拉丝液还具有优异的清洗功能，在线材高速拉制时，拉丝液能保证模具和塔轮不粘金属粉和污泥，并能大大延长模具和塔轮寿命。此外，拉丝液的水溶性、安定性都比较优异，而且也不存在析油现象，拉丝液还具有较好的快速消泡作用，属于抑泡型产品，拉丝液也属于环境友好型产品，其组成中不含亚硝酸盐、氯化物、酚等有害物质，无不良的刺激性气味。

1.2.3拉丝液的作用

1.分离作用

拉丝液的分离作用主要是分离工件和刀具，这样可以减少刀具和工件之间的直接接触，降低工件与刀具之间摩擦，减小损耗。拉丝液分离作用的原理是在刀具和工件之间形成一层物理隔膜，这样刀具和工件之间不会产生碰撞，减少工具间的碰撞可以有效的保护工具。在许多加工工艺中，工具损耗后消耗的人力物力比较大，因此，用拉丝液可以有效的降低这种成本，保护工具不被损坏，拉丝液的分离作用可以减少工业生产的成本。

2.润滑作用

除了分离工件和模具，拉丝液可以在加工零件工程中提供润滑作用。拉丝液的润滑作用可以有效的减少模具之间的摩擦与接触，摩擦与接触的减少可以有效降低加工过程中的能耗损失。此外，减小摩擦可以有效的降低金属加工过程中的阻力，这可以使加工出的金属成品表面更光滑。而且由于工件之间碰撞会产生损耗，有些工件碎屑和粉末会积聚在工件表面，长时间会导致工件钝化，影响其加工性能，拉丝液的存在则可以快速清除这种碎屑和粉末，可以有效地保持工件的性能的完好。

3.腐蚀控制

拉丝液的另一个作用是防止工件和模具受到其他物质的腐蚀。在模具和工件加工过程中，会受到周围环境和物质的影响，在比较恶劣的条件下，工件和模具很容易被腐蚀。拉丝液可以有效的防止这种腐蚀作用，保持模具和工件的完好。而且拉丝液的防腐蚀作用相对于其他切削液来说是更优异的，其他切削液的防腐蚀作用可以持续几天左右，而拉丝液的防腐蚀作用则可以达到几个月的时间。

4.清洗功能

在加工生产过程完成以后，得到的成品表面可能会附着有残余的拉丝液，因此，为了保证产品的性能完好和纯净，拉丝液的清除是必须的。所以，拉丝液必须能很容易被清洗，不会粘结在产品表面，这样才能使产品更好的投入生产和使用。因此，拉丝液的水溶性要好，这样易溶于水，清洗的时候就会比较方便，不会浪费很多资源用在拉丝液的清洗上。

5.其他功能

以上几种功能是拉丝液的主要功能，但拉丝液也还具有一些其他功能。比如拉丝液的安全问题、是否容易混合制备以及外观颜色和气味的影响。拉丝液必须是无毒害作用，这样操作者在操作加工机械时不会受到拉丝液的不良影响。拉丝液的外观、产品的气味及拉丝液的再循环使用时，都不会对周围环境和操作者造成不好的影响，这样才能使拉丝液更好的应用于工业生产和机械加工中。

1.3有机硼酸酯的概述

1.3.1有机硼酸酯的简介

有机硼酸酯是硼酸中的氢被其他基团取代后的衍生产物，因此含硼化合物一般主要用来合成有机硼酸酯，早期并不太了解有机硼酸酯的性质，因此有机硼酸酯最开始是作为增塑剂和焊接助熔剂来使用的。后来经过很多实验研究发现，很多硼酸酯都有比较好的防腐性能，当硼酸酯的浓度比较高时，可以杀死细菌和有些微生物^[6]。针对硼酸酯的这个特点，有些防腐剂中会添加一部分硼酸酯来提高其防腐性能。此外，还有研究表明，硼酸三环乙基酯可被用作橡胶的热稳定剂，硼酸三辛酯可被用作聚氯乙稀的氧化稳定剂等，从这些例子可以看出，硼酸酯对聚合物的性能会有很大的提升^[7]。因此，硼酸酯作为聚合物的添加剂来使用是未来发展的前景。此外，硼酸酯还具有抗静电的作用，将硼酸酯合成后加入到聚酯当中，可以有效的提高聚酯的抗静电作用。

硼酸酯的一个特点是无毒害作用、有较好的的润滑作用，有较好的防锈性能等优良性能，因此硼酸酯可以作为拉丝液的主要配方之一。而且硼酸酯应用于工业生产中，有很好的减少工件和模具的摩擦的功能，因此硼酸酯常常用于机械加工中^[8]。不过由于硼酸酯容易水解，因此硼酸酯一般不会单独使用，硼酸酯单独使用时会因为其水解成其他物质而使其各方面性能有所下降。而且硼酸酯无法在金属表面形成一层保护膜，避免金属与其它物质的接触和碰撞。因此，硼酸酯常常和其他油性添加剂、聚酯和其他表面活性剂一起使用来提高其性能，因为硼酸酯容易水解，所以加入其他表面活性剂和物质能有效的抑制硼酸酯的水解，以此来提高硼酸酯的性能，能更好的应用于工业生产和机械加工中^[9]。

1.3.2硼酸酯的发展历程

二十世纪六十年代，人们开始研究将有机硼酸酯类产品用于润滑剂的减磨抗磨添加剂。二十世纪七十年代中期，通过实验发现，分子链烷基中仅含碳和氢的硼酸酯具有一定的减磨抗磨的效果。二十世纪八十年代末，研究者用四球实验考查硼酸酯和有机胺反应产物的抗磨抗极压性能，发现该产物可提高承载能力到七倍以上。还有研究表明，含酰胺、咪唑啉的硼酸酯比其他硼酸酯具有更好的减磨抗磨效果。九十年代时，美国有专利报道了很多的硼酸酯做减磨抗磨添加剂。该专利显示将0.5%-4.0%的硼酸酯加到基础油中可以降低摩擦5%以上^[10]。

近三十年来，人们发现含硼化合物的抗磨性能和抗极压性能都很好。经过大量实验很研究测试证明，硼酸盐具有很好的抗磨性能、热氧化稳定性、高温抗腐蚀性、密闭性和抗极压性等优良性能^[11]。但是由于无机硼酸盐类易溶于水，而抗挤压性能需要一定量的结晶水才能达到最好，而无机硼酸盐易溶于水，不能用于有水部分的润滑，因为有水会导致硼酸盐的抗极压性能会降低并且会使硼酸盐流失。为了进一步完善硼系产品的抗磨性和抗氧性，近几年来国际上对于有机硼系产品的研究十分活跃，特别是对硼酸酯的研究尤为突出。由于硼酸酯类产品做润滑油添加剂，有非常好的抗磨性、减磨性、抗氧性以及抗极压性，所以受到了全球范围内摩擦和润滑工程界的广泛关注^[12]。随着机械行业的发展和人们环保意识的增强，环境适应性好、无毒无臭、色泽较浅的有机硼酸酯类添加剂已经引起了人们的重视。有机硼酸酯类是一种多功能润滑油添加剂，特别是含氮元素的有机硼酸酯，其抗磨减磨性能较为优异。

由于有机硼酸酯具有优良的性能，所以硼酸酯被广泛应用于工业化生产和机械加工中。但是因为硼酸酯水解稳定性很差，在水中很容易水解生产其他物质，会影响其在机械加工和工业生产的优良性能，因此，这个缺点在很大的程度上限制了它的应用，使其应用于工业生产和其他行业受到了很多的阻碍。因此，为了提高硼酸酯的水解稳定性，很多实验工作者进行了大量的实验，运用各种方法来提高硼酸酯的稳定性。此外，由于我国的硼矿资源储量非常丰富，因此合成硼酸酯类化合物的原料简单易得，而且硼酸酯的生产过程不需要很高要求的设备，硼酸酯的制备合成方法也非常比较简单^[13]。因此，深入研究含氮硼酸酯的结构，更好的了解含氮硼酸酯的其他性能，对于推动新材料的发展和合理利用宝贵的资源具有十分重要的现实意义。

1.3.3硼酸酯的发展趋势

现代工业生产中因为对模具和工件的损害较大，而更换模具和工件需要较大的花费，会加大工业生产的成本。因此为了减少成本，对相对而言成本较低的润滑剂需求量大大增加，由于工业生产越来越精致，因此对润滑剂的抗压性、热稳定性、耐磨性等也提出了更高的要求。因此，硼酸酯润滑油作为一种具有优异性能的新型润滑剂，广泛的应用于机械加工工艺中。硼酸酯对环境无毒害作用，配成拉丝液用量低，拥有优良防锈性能。但是因为硼酸酯很容易水解，稳定性不好，所以一般要和其他添加剂混合使用。

目前，针对硼酸酯很容易水解的问题，最好的解决办法就是在硼酸酯分子中形成配位键，最简单的方法就是将含有孤电子对的原子引入到硼酸酯分子中，从而使硼原子与富电子原子上的孤对电子形成配位键，形成的配位键会使硼酸酯更加稳定，以此来改善硼酸酯的容易水解的问题，进一步提高硼酸酯优良性能，使其更好的应用于工业生产和机械加工中^[14]。硼酸酯是一种新型的润滑液添加剂，拥有很好的发展趋势和无限的潜力，现在硼酸酯已经引起越来越多的研究者的关注和研究。而且由于硼酸酯具有很强的可设计性，因此，不断有新功能和更好性能的硼酸酯被开发出来。为了得到更好、性能更全面的硼酸酯，因此，如何提高硼酸酯的水解稳定性，提高其摩擦学性能，使其能够发挥出最大的功能，已经成为硼酸酯研究的一个重要方面^[15]。

硼酸酯水解的原因主要是硼原子存在较多的空轨道，性质很不稳定，很容易受到水解过程的影响。对于硼酸酯的发展趋势，近年来的研究主要是对于含氮元素的硼酸酯，这种含氮元素的硼酸酯已经成为研究热点之一，许多研究者在对这类硼酸酯进行更深层次的研究^[16]。因为氮原子中含有孤对电子，其弧对电子能够与缺少电子的硼原子形成氮与硼的配位键，形成的配位键能增强硼酸酯的稳定性，使其不易水解。与此同时，研究发现硼改性添加剂也可解决由有害成分和部分金属引起的污染和油品功能降低等问题^[17]。

1.4本课题研究的内容及意义

本课题以硼酸、三乙醇胺为原料合成了一种含氮硼酸酯即三乙醇胺硼酸酯，并对合成的三乙醇胺硼酸酯进行了结构和性能表征。由于三乙醇胺硼酸酯中含有氮原子，因此相对于其他硼酸酯而言更加稳定，不容易水解。

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