摘 要

本文主要研究纳米碲粉的制备方法。在参考其他人的研究成果和制备方法后，使用高能球磨法进行本次实验的制备。采用的原料为较粗的碲粉，使用这些碲粉来进行球磨制备的研究。湿磨是本次研究的主要方向，使用无水乙醇作为液相介质，PVP作为修饰剂，球磨规定好的的时间，将粉体取出干燥分离以后进行表征，通过分析观察测试数据来判断碲粉有无达到纳米级别。设置正交实验组进行多组实验，分析了球磨时间，球磨机转速，球料比这三个因素并进一步探讨研磨碲粉的较优条件，进行改善设计得到比较高效的粉体产出条件。最后实验结束的时候并未磨出纳米碲粉，但磨出了比原始碲粉粒径小很多的较细碲粉。以较细碲粉为质量的指标，得出磨出较细碲粉的优化条件为：时间8h，球料比20：1，转速为350r。

关键词：高能球磨 纳米碲粉 正交实验 粉体表征

Preparation of Tellurium Nanoparticles by High Energy Ball Milling

Abstract

In this paper, the preparation method of nano tellurium powder is studied. After referring to other people's research results and preparation methods, the method of high energy ball milling was chosen. The preparation of nano tellurium powder was studied by using coarse tellurium powder as raw material. The wet milling method was selected. Anhydrous ethanol was used as liquid medium, PVP was used as modifier, and the time of ball milling was fixed. The powder was taken out and dried and separated for characterization. The nanometer level of tellurium powder was judged by analyzing the observed data. Orthogonal experimental group was set up to carry out a series of experiments. The three factors, ball milling time, ball mill speed and ball-to-material ratio, were analyzed. The optimum conditions for grinding tellurium powder were further discussed, and the more efficient powder production conditions were obtained by improving the design. At the end of the experiment, nano tellurium powder was not grinded, but fine tellurium powder with much smaller particle size than the original tellurium powder was grinded. Taking the finer tellurium powder as the quality index, the optimum conditions for grinding finer tellurium powder are obtained as follows: time 8 h, ball-to-material ratio 20:1, rotational speed 350 r.

Key Words: High-energy ball milling; Nano tellurium powder; Orthogonal experiment; Powder characterization

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 前言 1

1.2 纳米材料 1

1.3 纳米材料的基本效应 1

1.4 纳米材料的常用制备方案 3

1.5 纳米材料的应用现状 3

1.6 碲的研究进展 3

1.7 纳米碲粉的制备进展 4

1.7.1惰气保护蒸发−冷凝法 4

1.7.2液相还原制备纳米碲粉^[22] 4

1.7.3其他方法的可行性 5

1.8 纳米材料的表征 5

1.8.1 X射线衍射 5

1.8.2粒径分析 6

第二章 研究思路、内容和研究方法 7

2.1 研究思路 7

2.2 研究内容 7

2.3 研究方法 7

2.3.1纳米碲粉的制备 7

2.3.2实验装置 8

2.3.3球磨的基本理论 8

2.3.4间歇式高能行星球磨机的工作原理 8

2.3.5制粉方案 9

第三章 实验数据的处理 11

3.1 制备工艺因子对产率的影响 12

3.2 制备工艺因子对产量的影响 13

3.3 制备工艺因子对D₅₀的影响 14

3.4 综合讨论 15

第四章 结论与展望 17

4.1 结论 17

4.2 展望 17

参考文献 18

致 谢 20

第一章 绪论

1.1 前言

最近几年来，纳米材料这方面的课题已经成为研发的一个重点，我国的纳米技术也随之发展迅猛，是未来最有应用前景的材料之一。很多材料被发现在处于纳米形态时具有独特的性质可用于研发其他的一些材料。纳米为长度单位的一种，1nm相当于10^-9 m；纳米材料是指材料颗粒在结构上具有纳米尺度特征或以纳米结构为构筑单元的材料，当材料进入纳米尺度(约1～100nm)时，材料会有较大的改性，这时候材料的理化特性与其他普通材料相比会有较大的改变^[1]。现代的纳米技术正是基于纳米材料的纳米微尺度和理化特性两个特征来对材料进行研究的。纳米级别的碲作为一种研究较少的材料，很有研究的必要，其中的发展潜力甚为巨大。碲属于类金属元素的一种，是类金属元素其中应用较多的一种，碲属于化学元素周期表中的VIA族元素，碲的化学性质与硫、硒相近，而且碲与硫硒共同被称为硫属元素。碲作为一种非金属元素，但是碲却拥有大多数非金属不及的传热和导电性，在所有目前已知的非金属材料中，碲的金属性是最强的。

1.2 纳米材料

纳米材料技术是上世纪80年代末逐渐发展起来的一个新的技术领域。纳米材料一般泛指在纳米级别（1-100nm间）的粒子所组成的粉体等,纳米材料为宏观物体和比纳米级别更小物体之间的过渡区,是一种典型的介观系统。

当然,经过这么多年的发展，纳米材料的含义早就不仅仅局促于刚开始的领域。现在,纳米材料有很多种基本类型：Ⅰ.纳米材料基本单元：（1）零维纳米材料；（2）一维纳米材料；（3）二维纳米材料,也称为量子阱,在空间中有一维处于纳米尺度,例如超薄膜等^[2]。Ⅱ.由前面所述的的材料所组成的紧密性或是非紧密性固体。

1.3 纳米材料的基本效应

当颗粒的尺寸发生改变并且达到纳米级别时，小尺寸效应和比表面积的增加等致使材料的结构和原子之间的相互作用力发生了变化。一方面尺寸的减小会使材料周期性边界被破坏，以及材料电子能垒对尺寸的依赖性：另一方面材料表面原子比例的增多，导致材料活性增大，进而表现出一些比较特殊的效应。