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通过掺加微波活化废胶粉和环氧大豆油来提高沥青的抗老化性能

JiMing Yin , ShengYue Wang , FanRen Lv

东南大学，交通运输学院，南京210096，中国

扬州大学，土木工程学院，扬州225009，中国

关键点：1、ESO被用于改善废胶粉沥青的抗老化性能。

2、对CRIMIESO改性沥青的性能进行研究。

3、讨论CRIMIESO改性沥青的抗老化机制。

本文资讯：2013年4月22号收到

2013年8月21号收到修订格式

2013年8月29号接受

2013年9月25号可在线

关键词：环氧化大豆油（ESO） 注入 胶粉沥青 短期 老化 机制

摘要：

这项研究主要是为了探讨掺加了浸透环氧大豆油（ESO）的废胶粉的改性沥青的抗老化性能。在此实验中，废胶粉被微波辐射，然后浸透在ESO中，用滚动薄膜烘箱法（RTFO）老化废胶粉浸透ESO改性沥青。这种沥青的性能主要从渗透性，延度，软化点，质量损失和粘度测试等方面进行研究。此外，还讨论了废胶粉浸透ESO改性沥青的抗老化机理。结果表明，废胶粉浸透ESO改性沥青对比于微波活化废胶粉改性沥青在高温稳定性，低温延展性，抗老化性能等方面有一定的优势。其中原理是：（1）ESO中包含的极性油能够渗入沥青中，同时供油给因氧化而老化的沥青；（2）ESO的环氧键和沥青的不饱和键发生开环反应，产生了具有三维网络结构的化合物。这样一来，废胶粉和沥青的相容性得到了改善；废胶粉改性沥青的结构也变得更加稳定。

1. 引言

用于掺加到沥青中的胶粉改性剂（CRM）已经被众多研究项目和现场应用证实和指出，能够有效提高沥青的性能等级（PG），例如提高高温性能，降低永久变形敏感性以及提高抗反射裂缝性能。同时它也提供了处理废旧橡胶轮胎的一种环保方法。另外，利用橡胶粉作为改性剂代替昂贵的聚合物改性剂（SBS，SBR等），也可以降低道路沥青的成本。近日，CRM在沥青方面的应用吸引了众多国家的密切关注。

但是，像其它改性沥青一样，废胶粉改性沥青的老化被认为是沥青路面由于受热和疲劳开裂发生破坏的主要潜在因素。这是由于混合料短期内的挥发和氧化和长期的使用。大家一致认为两种类型的老化发生在沥青的整个使用寿命中间：（1）在沥青混凝土的施工阶段的短期老化；（2）由于环境因素和路面的车流负载诱导的长期老化。

为了努力解决这一问题，研究人员一直致力于搜索用于改变沥青和废胶粉的抗老化和改性剂。糠醛（C5H4O2）由于其与废胶粉的兼容性已经被建议作为活化剂用于改善沥青粘合剂的流变性能。将未老化的和经过延压薄膜烘箱（RTFO）老化的胶粉改性（CRM）粘合剂制成沥青混合料进行三次预热，再进行高温流变性能测试的效果。赤霞珠葡萄渣的抗氧化能力被用来控制沥青的时效硬化。为了评估氧化剂的性能，将样品根据SUPERPAVE标准（RTFOT和PAV）老化，同时对物理，化学和流变性能进行分析。该结果明显表明，葡萄渣很合适作为抗氧化剂的替代品用于降低沥青结合料的时效硬化效果。研究有机蒙脱土（OMMT）对于沥青的热氧老化和紫外线（UV）老化性能的效果，结果表面，改性沥青在动态流变下的热氧老化效果受到抑制主要是因为掺加了蒙脱土。温拌添加剂，沥青分散剂，和其它化学改性剂的加入以提高沥青施工的操作性，增大使用时的有效温度区间，或赋予其它的优点，如增强抗化学老化性能或抗受潮损坏性能。二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP），炭黑，紫外线吸收剂octabenzone（UV531），紫外线吸收剂bumetrizole（UV326）被用来改善沥青的抗老化性能。研究了利用废旧食用油（WCO）活化沥青粘合剂的可能性，并统计分析确认了原有沥青和活化沥青之间并没有显著差异。

沥青作为胶凝材料必须满足一定的条件，例如高初粘性，容易控制胶凝次数，固化收缩率小，对粉末颗粒有良好的附着力和渗透性。环氧系统刚好能满足这些要求。从这方面讲，功能化植物油（FVO）如环氧化大豆油（ESO）被认为是用于改善CRMA的抗老化性能的优良添加剂。

本研究的主要目的就是通过以下两种方法改善CRM的抗老化性能：（1）微波辐射废胶粉；（2）将废胶粉浸透ESO。在此基础上，讨论了抗老化机制。

1. 材料与实验方案

2.1实验材料

2.1.1沥青和胶粉

80目的细胶粉被用于改性由中海炼油获得的70/100渗透级的沥青 。废胶粉是从卡车和公交车的废旧轮胎的上刮取的。中海沥青的性质见表格1.

2.1.2 ESO

化学纯度级别的ESO是从红卫添加剂公司（中国山东）购买的，可以直接使用，无需进一步纯化。ESO的属性列于表2中，我们可以看到，ESO是无毒的，浅黄色的黏稠油状液体。ESO不溶于水，但易溶于烃，酮，酯，高级醇。ESO具有低挥发性。ESO具有很多的环氧基团。这些环氧基团比双键更加容易反应，从而提供一个对反应更加积极有利的地点，并且使油成为良好的盐酸清除剂和增塑剂。

表格1

中海沥青的性质

参数的测定	数值
渗透（25℃,5s，100g）/0.1mm	67
软化点（环和球）/℃	48.0
延度（15℃，50mm/min）/mm	gt;1000
闪点（克里夫兰开杯）/℃	ge;230
含蜡量（蒸馏）/%	le;3
溶解率（溶剂：三氯乙烯）/%	ge;99
RTFOT （163℃,5h）
质量损失/%	0.06
渗透率/%	66%
延度（25℃，50mm/min）/mm	ge;500

表格2

ESO的性质

指标	数值
外观	淡黄色油状液体
密度	0.99g/cm3
分子量	1000
熔点	O℃,273K,32F
环氧乙烷的氧含量	gt;6.6%
闪点	227℃
加热失重	60.2%
水溶解性	不溶

2.2实验方案

2.2.1废胶粉的微波辐射和浸透ESO

CRM颗粒的比表面积在CRM作为粘接剂方面起着重要的作用。因此，任何对于表面性质的修改都会对影响到CRM粘合剂的流变性能。所以修改的目的就是让废胶粉的表面活性增加。在这项研究中，让CRM颗粒在微波炉中用600W的功率照射2.5分钟，在60℃的恒温烘箱中干燥脱水。CRM颗粒的重量每次控制在60g，以确保CRM颗粒被完全均匀的辐射到。废胶粉通过微波辐射后被指定为CRIM。在经过辐射之后，将CRM颗粒浸没在装有ESO的玻璃容器中24h（图1），然后放置在过滤器中过滤掉多余的ESO。废胶粉经过微波辐射，再浸透在ESO中，被指定为CRIMIESO。

图.1.CRM颗粒被浸透在ESO中

2.2.2改性沥青的准备

湿衣服的制作工艺被用来制作废胶粉改性沥青。60g废胶粉占改性沥青试样的质量的15%。将CRM逐渐加入到175℃的预热沥青中，通过高速剪切和分散乳化机施加机械能和热能，在7000的转速和恒温金属板的条件下控制沥青混合的温度。在这种设置下持续进行60min，然后将混合好的沥青从金属板上拿走冷却，准备下一阶段的测试。这三种废胶粉改性沥青制备工艺已经列在图2中。

CRM改性沥青A

CRIM改性沥青B

CRIMIESO改性沥青C

搅拌：60min

掺量：15%

搅拌：60min

掺量：15%

搅拌：60min

掺量：15%

加热至175℃

CRIMIESO

CRIM

CRM

基质沥青

加热至175℃

加热至175℃

图.2.三种改性沥青粘合剂的制备

2.2.3实验方案

三种改性沥青粘合剂的RTFOT在163℃进行85分钟，以模拟沥青粘合剂的短期老化过程（JTJ052-2000）。提出的方法如下：将装有样品的瓶子固定在瓶子固定装置中。然后关闭烤箱的门，启动旋转开关使纤维环支架以15转/分钟的速度进行搅拌。同时热气流以400毫升/分钟的速度喷射到样品瓶中，持续85分钟。

值得注意一下的是，烘箱温度应该设定成10分钟之内要上升到163℃，以确保有75分钟的加热时间。

渗透性，软化点，5℃下的延度，质量损失和粘度分别用于评估三种改性沥青的抗老化性能。该实验方案在图3进行了说明。

CRIMIESO改性沥青C

CRIM改性沥青B

CRM改性沥青A

浸透ESO

微波活化

CRM

CRIMIESO

CRIM

粘度

质量损失

延度（5℃）

软化点

渗透性

RTFOT残留物

原样

图.3.实验步骤

2.3抗老化性能评估方法

原样和RTFOT残留物之间特定指标的比例或差值被用来评估沥青潜在的抗老化性能。相应的表达式为：

其中分别表示原样和残留物的指标值。经过RTFOT后的质量损失可以表示为：

其中是质量损失的百分比，是样品容器的质量，是RTFOT前样品和容器的总质量，是RTFOT后样品和容器的总质量，三个指标都是以g为单位。

1. 结果与讨论

3.1渗透性，软化点和延度

三种改性沥青的渗透性，软化点和延度及其残差的测定结果在表3中列出来了，分析图在图4到图6。在这里，渗透率，软化点增量和延性比被用来评价改性沥青的潜在抗老化性能。渗透率，软化点增量和延性比可以分别根据式1.3到1.5进行计算。

渗透率=老化沥青的渗透性/原沥青的渗透性 1.3

软化点增量=老化沥青的软化点-原沥青的软化点 1.4

延性比=老化沥青的延度/原沥青的延度 1.5

沥青中的芳族在经过老化后被氧化成沥青质，导致一致性和软化点升高，渗透性和延展性降低。较高数值的渗透性，延性比和较低软化点增量表面了较强的抗老化性能。从图4到6中我们可以看出：橡胶粉改性沥青由于其延性比和渗透性小，软化点增量大导致抗老化能力弱。我们用降低了软化点增量但增加了延性比和渗透性的CRIM改性沥青与橡胶粉改性沥青进行比较。即便如此，

表3

RTFOT老化前后三个主要指标的测试结果

测试指标		胶粉沥青
		A	B	C
渗透性（0.01mm）	老化前 老化后 比值	61.5 50.5 0 全文共7067字，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料 资料编号：[154976]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word