1. 研究目的与意义（文献综述）

铁系颜料包括铁红、铁黄、铁黑和铁棕等品种，它是一种产销量仅次于钛白粉的第二大无机颜料。其中，氧化铁红是铁系颜料中产量和用量最大的产品。氧化铁红的化学成分为α-Fe₂O₃，属于菱面体晶系，密度为5.28g/cm³，已经应用于许多领域，如作为人造革、皮革揩光浆的着色剂和填充剂；精密仪器、光学玻璃的抛光剂；制造磁性材料铁氧体元件的重要原料；用于陶瓷、造纸、油墨和美术颜料等。氧化铁红应用于陶瓷生产领域，主要是以陶瓷着色剂的形式引入的，如陶瓷釉料中的颜料锆铁红就是广泛被使用的色料之一。目前，氧化铁红在陶瓷行业的使用量巨大，年消耗量大约2万吨以上。但是，氧化铁红在用于陶瓷坯体的着色时，由于不耐热，与陶瓷混和烧结到800度以上时，便会发黑发暗，使陶瓷制品表面色相不鲜艳，烧出的产品表面发暗，影响产品的质量，如何提高氧化铁红颜料的耐热性和化学稳定性一直是亟待解决的难题。

国内外科研工作者在提高氧化铁颜料的耐温性方面做了大量的工作，表面改性就是氧化铁颜料后期处理技术的一个重要研究方向，通过对氧化铁红表面进行改性处理可以提高产品的热稳定性能和使用性能。涉及的包覆改性方法大致可分为：水热法、沉淀法、表面聚合反应等包覆方法。其中，水热法包覆主要有包覆锑华、铝化合物、氢氧化镁或三价铁胶状沉淀等；沉淀法包覆主要包括均匀沉淀包覆二氧化硅，水解沉淀包覆锑、铝化合物等。采用SiO₂包覆的Fe₂O₃，其包覆性能优异，在水溶液中有良好的稳定性及透光性，成本相对低廉，具有良好的热学、化学稳定性。研究报道表明，SiO₂包覆Fe₂O₃形成的多晶态复合颜料，在粉体作为釉彩和被烧结时，SiO₂对被封闭其中的α-Fe₂O₃光学特性起到很好的保护作用。但是，SiO₂作为包覆剂对 Fe₂O₃进行包覆改性时，由于Fe₂O₃颜料表面的活性基团少，一般在特殊的分散作用下才能取得较好的包覆效果。本论文中拟采用氧化铁黄为前驱体，避免了直接对铁红颗粒进行包覆而产生的铁红颜料表面包覆效果不佳的情况，同时，采用溶胶－凝胶法制备出分散性较好的包覆型Fe₂O₃/SiO₂微纳米复合粒子，通过色差分析、扫描电子显微镜、红外光谱分析测试等测试研究工艺因素对包膜效果及性能进行研究，为后续氧化铁系颜料的包覆改性提供参考。

2. 研究的基本内容与方案

(一) 基本内容及目标：
1.文献调研，了解国内外相关研究概况和发展趋势，了解选题与社会、健康、安全以及环境等因素的关系；
2.采用溶胶－凝胶法，在均匀分散于醇／水体系中的氧化铁颗粒表面包覆纳米级氧化硅膜。
3.在催化剂作用下催化剂用量、反应时间、硅／铁质量比对铁红粒子包膜完整度的影响。
4.通过对比研究获得包膜的最优技术参数，并对所制备的复合粉体的颜料性能进行表征分析。
5.分析总结数据，撰写毕业论文。
(二) 技术方案：
实验将溶胶-凝胶法，在均匀分散于醇/水体系中的氧化铁颗粒表面包覆纳米级氧化硅膜。系统地考察在催化剂作用下催化剂用量、反应时间、硅/铁质量比对铁红粒子包膜完整度的影响，探讨了包膜的最优方案，并对所制备的复合粉体的颜料性能进行了表征分析。
1、实验流程：
原料的选择及用量确定→制备包覆型Fe2O3/SiO2复合粒子→测试与表征→整合分析实验数据。
2、实验原料：
铁红（Fe2O3）：颜料级氧化铁红；正硅酸乙酯（TEOS）；氨水；异丙醇；
蒸馏水（自制）
3、制备方法：
（1）采用因素轮换法，过程如下：称取12g烘干后的Fe2O3颗粒，置于500mL烧杯中，加入共溶剂异丙醇后在水浴锅 (HH-4型数显恒温水浴锅)中充分搅拌 30min。氨水与水混合后用4倍的异丙醇稀释，TEOS用2倍异丙醇稀释。将两种稀释液并流缓慢滴入搅拌后的铁红悬浊液。增减异丙醇的用量调控体系总体积大致为300mL。控制不同的反应温度，在带电动搅拌的恒温水浴装置中反应6h。反应结束后，抽滤，将得到的样品先用无水乙醇洗涤，再用去离子水反复洗涤多次，自然干燥。
1molTEOS完全水解需4molH2O。实验考虑到过量的水有利于充分水解，能加强短链间交联，易形成高交联度的致密聚合物且有利包覆后复合粒子的分散，但水量过多会抑制TEOS的缩聚，因此本实验控制水与硅的摩尔比为50；
（2）以酸溶率作为包膜完整度的主要评定标准，用Lab(颜料色度)值变化来评价包覆对颜料基础光学性能的影响；
（3）通过色差分析、扫描电子显微镜、红外光谱分析测试等研究反应温度、催化剂浓度、硅／铁质量比等工艺因素对包膜效果和色度的影响；
（4）对实验结果进行分析。
（三）措施：
a）采用SPEC-TRUM100型Fourier红外光谱仪测试样品的红外光谱分析包覆机理；
b）采用S-3500N型扫描电子显微镜分析样品的形貌；
c）采用SP60型积分球式分光光度仪检测样品 Lab 值。

3. 研究计划与安排

第1-3周：查阅相关文献资料，完成英文翻译。

明确研究内容，了解研究所需原料、仪器和设备。

确定技术方案，并完成开题报告。

4. 参考文献（12篇以上）

[1]m. jovaní, m. fortu#241;o-morte, h. beltrán-mir,e.cordoncillo. environmental- friendly red-orange ceramic pigment based on prand fe co-doped y₂zr₂o₇ [j]. journal of theeuropean ceramic society, 2018,38(4):2210-2217.

[2]m. hosseini-zori, e. taheri-nassaj, a.r. mirhabibi.effective factors on synthesis of the hematite–silica red inclusion pigment[j]. ceramics international, 2008,34:491–496.

[3]m. llusar, v. royo, j.a. badenes, m.a. tena, g.monrós.nanocomposite fe₂o₃–sio₂ inclusionpigments from post-functionalized mesoporous silicas [j].journal of theeuropean ceramic society,2009, 29:3319–3332.