论文总字数：20335字

摘 要

本文采用多弧离子镀在65A，85A，105A，120A的靶电流下制备TiN镀层，通过扫描电子显微镜(SEM) ，X射线衍射仪(XRD)，对镀层的微观组织和物相结构进行分析；通过磨痕测试仪测试镀层的厚度，划痕法测量镀层结合力，维氏硬度计测试镀层的显微硬度。通过对不同靶电流参数下制备镀层的微观形貌和性能的比较分析，探讨靶电流大小对镀层力学性能和微观机构的影响机理。

研究结果表明：在四种不同靶电流制备的镀层中，随着靶电流的增大，镀层的厚度随靶电流的增大而增大在靶电流为120A镀层厚度为65A时的2.16倍；随着靶电流增大镀层硬度和组织致密度上升，表面粗糙程度下降和硬度提高。但是靶电流过大，镀料粒子轰击会破坏镀层的结构。改变靶电流主要的是改变了镀料粒子的能量和数量，镀料粒子对镀层的轰击影响了镀层的表面结构。进而影响TiN镀层微观组织结构和性能。

关键字：多弧离子镀 靶电流 微观结构 TiN镀层

Title: Effects of target current on the microstructure and mechanical properties of Tin of multi-arc ion

Abstract

In this paper, multi-arc ion plating at 65A, 85A, 105A, 120A preparation TiN coating target current by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), the microstructure and phase structure of the coating were analyzed; through the thickness of the wear scar tester coating, scratch coating adhesion measurement, Vickers hardness test hardness of the coating. Through comparative analysis of the microstructure and properties of the preparation of the coating under different target current parameters, and to explore the mechanism of target current size on the mechanical properties of the coating and micro institutions.

The results showed that: in the coating prepared four different target current, the current increases as the target, the coating thickness increases with the increase of the target current is the target current of 2.16 times the thickness of the coating 120A at 65A; with the target current increases coating hardness and tissue density rises, the surface roughness and hardness decreased. However, the target current is too large, chrome plating material particle bombardment destroys the structure. The main change is to change the target current energy and number of particles coated material, coating material for coating the particles bombarding the surface structure of the coating affected. Thereby affecting the TiN coating microstructure and properties.

Keywords: multi-arc ion plating ;TiN coating ;microstructure; target current

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2表面工程 1

1.3硬质镀层TIN 2

1.3.1 TiN镀层的性能 3

1.3.2 TiN镀层的发展趋势 4

1.3.3 TiN镀层制备方法 4

1.4多弧离子镀沉积技术 5

1.4.1多弧离子镀的原理 6

1.4.2多弧离子镀的特点 7

1.4.3多弧离子镀的应用 7

1.4.4多弧离子镀影响因素 8

1.5本课题的实验内容和目的 9

第二章 实验方案 10

2.1实验材料及试样前处理 10

2.1.1试样基材材料 10

2.1.2基体材料预处理： 10

2.2镀膜实验设备： 10

2.3 TiN镀层的制作过程 11

2.4 TiN镀层微观结构和性能的分析检测方法 12

2.4.1 扫描电子显微镜（SEM）分析 12

2.4.2 结构分析XRD 13

2.4.3 硬度 13

2.4.4 膜层的厚度 14

第三章 实验结果分析与讨论 15

3.1 镀层厚度检测 15

3.2 镀层的微观结构 16

3.2.1镀层表面形貌分析 16

3.2.2 镀层截面形貌分析 17

3.2.3 镀层晶体结构分析（XRD） 19

3.3镀层的性能分析 21

3.3.1镀层硬度分析 21

3.3.2镀层结合力分析 22

第四章 结论 24

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 引言

金属材料是国民经济的物质基础，在建筑、航空航天，电子，装饰等工业领域有广泛应用。随着科学技术的进步，人们对金属材料性能要求越来越高。我们知道任何机械零件或工件，在使用的过程中，都会受到各种形式的外力的作用。起重机上的钢索会受到吊物拉力的作用；发动机上的连杆，在传递动力时不仅会受到冲击力的作用，还会受到拉力的作用；轴类零件要受到弯矩、扭力等的作用等等。这就要求金属材料必须具有一种承受机械载荷而不超过许可变形或不破坏的能力。这种能力就是金属材料的力学性能。金属表现来的例如弹性、强度、硬度、塑性、韧性等特征就是用来衡量金属材料材料在外力作用下表现出力学性能的指标。金属材料的性能与其微观组织结构密切相关，研究金属材料微结构能够实现精确地控制和设计金属材料微结构以提高金属材料的力学性能。各种构件的失效大部分是由磨损，腐蚀等造成的。而这些失效方式都与材料表面的状况息息相关，因此提高这些材料的表面结构，微观结构性能对提高材料的性能起着决定性作用 ^[12]。

镀层技术可有效且经济地通过改变材料的表面的性能来改变零件使用性能，防止因磨损、腐蚀或氧化引起的失效，延长零件使用寿命。其中在固体表面上制作异质镀层是改善固体材料的性能的一种经济且有效的办法，主要可以通过以下几种途径实现 （1）提高表面硬度以提高材料的耐磨性；（2）减小摩擦系数使材料具有减摩性（3）涂镀致密的镀层来提高材料的耐腐蚀性能 ^[9]。由于一般镀层可以同时兼备以上的一些优点，因此材料表面工程技术成为了一种新型的倍受关注的处理技术。

1.2表面工程

  表面工程（Surface engineering）是材料科学的次学科 ^[4]。表面工程技术是利用表面处理、表面涂层、表面镀膜、表面改性技术赋予材料或工件表面以特定的性能。使其表面和心部材质有最优的组合，能经济有效地提高产品质量和延长使用寿命。它包括了从设计、选材、表面处理工艺、表层质量控制与检测、工程应用以及失效分等全过程。表面工程已应用到化学，，电化学，机械工程和电气工程，建筑工程等许多领域。表面工程是表面经过预处理后，通过表面涂覆、表面改性或多种表面技术复合处理，改变固体金属表面或非金属化学成分、表面的形态、组织结构和应力状况，以获得表面所需性能的系统工程，其核心和实质是表面工程技术。表面工程技术早在1983年首次由Prof. T.Bell提出并在英国Birmingham大学成立澳福森表面工程研究所发展到今天已经成为了一种，优质，高效，经济，环保，，方便安全的金属表面处理方式。表面工程技术主要分为：表面处理、表面涂覆、表面改性、纳米表面工程技术、复合表面工程。表面工程技术的特点就是无需改变整体材质，就能获得本体材料所不具备的某些特殊性能 ^[10]。目前的表面技术多获得的表面覆盖层厚度一般从几十纳米到几毫米。

由于表面工程技术上的独特优点，良好的性能，新的工艺层出不穷，发展迅速，就其主要研究内容可以分为以下三类。

（1）表面改性技术；

（2）表面涂层技术；

（3）表面镀层制备技术。

1.3硬质镀层TIN

硬质膜一般是指为了提高材料耐腐蚀，耐磨损，和耐高温性能而在其表面制备的膜层。在模具等工件表面镀覆硬质镀层，能大大减轻其表面的磨损率，显著提高其使用寿命和表面质量。硬质镀层主要是由氮化物构成，其次还有氧化物，碳化物，类金刚石镀层等。由于硬质膜大都具有较高的硬度、良好的化学稳定性和较低的摩擦系数，所以被广泛应用于机械、工模具、微电子等工业和化工领域，具有显著的经济效益和广阔的发展前景 ^[2]。近年来，伴随着对材料摩擦磨损、表面力学、抗腐蚀性能以及抗高温氧化的新要求，硬质镀层技术得到了飞速发展，并被广泛应用在冶金、电子、机械、汽车、航空航天等不同领域。虽然硬度值已经不再是这类涂层的唯一指标，但硬质镀层依然可以根据其维氏硬度（HV）的大小分为三类：硬度HVlt;40GPa为一般硬质镀层；硬度40GPalt;HVlt;80GPa为超硬镀层；硬度HVgt;80GPa为极硬镀层。 

   硬质镀层如MoS2-Ti 、TiAlN等是为了提高材料的耐腐蚀、耐磨损、耐高温等性能而施加在材料表面的覆盖层，采用硬质镀层能够显著提高零部件的耐用性和使用寿命。从技术角度出发，厚度为几微米及以下的覆盖层一般称硬质镀层；几十微米乃至更厚的覆盖层一般称为硬质涂层。

氮化钛镀层是一种重要的硬质薄膜镀层材料，也是首先产业化并广泛应用的镀层涂层材料。TIN镀层具有高硬度、高熔点、优良的导热性能及高温化学稳定性、光学性能、导电性能、生物兼容性等优点，适用于耐磨损、耐高温、医学及低辐射玻璃涂层等多个领域。随着人们对多弧离子镀研究的重视和深入以及TiN镀层的不断发展，人们对TiN镀层的要求也越来越高，耐腐蚀性能更高，更耐磨，表面涂层更均匀，可靠性更高等要求越来越受到人们的重视。

1.3.1 TiN镀层的性能

Ti和N可以形成多种化合物和固溶体，常见的Ti-N化合物有TIN和TiZN两种，金属原子钛(Ti)在间隙相中是以面心立方点阵或密排六方点阵排列，非金属氮(N)原子则填充在Ti晶体中的间隙位置。TiZN结构中，金属Ti原子以密排六方点阵方式排列，而N原子在它的间隙位置中；在TIN结构中，金属钛（Ti）原子则以面心立方点阵方式排列，N原子在它的八面体的间隙位置，形成典型类似于的B-NaCI结构，如图1-1所示。间隙相的成分在一定范围内是可以变化的，出现成分不同的主要原因是在金属或非金属的排列点阵中存在高浓度空位间隙相，组元元素则可以溶解在间隙相中，或者间隙相之间相互溶解，对于具有相同结构的间隙相，甚至可能形成连续固溶体，这些效果在镀层中现象更明显。

图1-1 TiN晶格结构

Fig.1-1 Lattice structure of TiN

与块体材料的制备过程相比，镀层通常是在非平衡条件下生长的。在这种条件下， Ti-N可以组成范围较宽的缺位式固溶体。当N含量较低时，为N缺位固溶体，此时TIN更多的表现出金属性质；当N含量较高时，TiN为Ti缺位固溶体，此时TIN更多表现出共价化合物的性质 ^[13]。因而氮化钛镀层既具有共价化合物的高硬度、高熔点、良好的热力稳定性以及耐腐蚀性，耐磨等特点，又具备金属所特有的良好电导性和热导性。TIN的物性也会由于化学计量比的不同，出现不同的差异，理想化学计量比的TIN晶体属于立方晶系，呈现金黄色，熔点2930℃弹性模量高达590oPa，热导率为19.25W/(m·K)。

氮化钦镀层结构由共价键、离子键和金属键混合而成，使得氮化钛镀层具有奇特的光学性能，表现为：（1）当N厅i比例为1时，氮化钦镀层呈现出与黄金媲美的色泽和光泽；（2）氮化钛镀层的色泽和光泽随N/Ti原子比例的改变而变化；（3）膜层较薄时，氮化钦镀层在可见光区半透明而在红外光区则呈高反射。

TiN镀层具有很高的硬度，优良的抗摩擦系数，是因为膜中的氧化钛具有优良的润滑性能。再凭借镀层与基体的很好的结合力，摩擦过程中不易产生分离，使得TiN镀层具有更好的抗摩擦性能。

优秀的耐腐蚀性能：TiN有较好的耐腐蚀性能。TiN不溶于水，不溶于酸，微溶于热王水与氢氟酸。TiN在稀酸中表现十分稳定，其主要因素是它镀层较高的致密度。因为这一性能TiN镀层可以满足生活用品的表面装饰，钛还有较好的生物兼容性，其装饰的物品对人体健康影响较小。

1.3.2 TiN镀层的发展趋势

（1）深化TIN镀层在医学行业及微电子行业等方面的应用研究。

（2）制备TIN/AIN、TIN加bN等纳米多层膜。

（3）在TIN镀层中加入元素Cr、Al、Zr等使其合金强化。

（4）制备(TIAIN)、Ti一TIN一TicN一Tic一DLc等梯度膜，实现从基体到膜表面的成分，组织，性能呈现无界面的连续变化。

1.3.3 TiN镀层制备方法

本实验采用的是多弧离子镀制备的TiN镀层。目前，TiN镀层制备的方法有很多，新方法也在不断的创新与应用之中，常用的方法主要包括：物理气相沉积（PVD），化学气相沉积法（CVD），热喷涂等等 ^[2]。

1.3.3.1物理气相沉积

物理气相沉积是采用物理的手段来制备镀层材料的方法。主要有溅射，蒸发，离子镀等手段。物理气相沉积需要在真空条件下进行，真空条件下成膜质量较好。蒸发镀膜主要方法是先对原材料进行加热，使其受热融化蒸发，气化的分子，原子，离子运动至基体的表面吸附，形核，生长。溅射主要是通过荷能粒子轰击基体，将粒子击入基体表面从而成膜的过程。

1.3.3.2化学气相沉积

化学气相沉积，顾名思义就是采用化学反应的方法达到镀膜的手段。采用化学气相沉积方法镀的膜具有物理气相沉积所达不到的优点。例如：镀层均匀性好，沉积速率高，绕镀性好，无需真空装置，工件形状影响小等。同时也有一些限制，因为一些化学气相沉积在常压活减压条件下需要保持对基板持续均匀加热，且反应温度较高，一定程度上影响了这种工艺的应用。

1.3.3.3多弧离子镀制备TiN镀层

多弧离子镀制备TiN镀层是比较常用的一种工艺。近年来虽然一些新的TiN镀层制备工艺不断开发和研究中，但是多弧离子镀制备TiN镀层技术仍然占主导的地位。多弧离子镀制备TiN镀层是通过钛靶弧源的弧光放电形成大量的钛离子，这些钛离子在工作气氛中与氮气反应形成TiN沉积在样品表面。多弧离子镀制备TiN镀层的过程中由于基体不断受到离子的轰击，一定作用上起到离子清洗的作用，因此镀膜会很清洁，除此以外，多弧离子镀制备的镀层成膜有速度快，质量高，效率高，结合力好等优点。和其他工艺相同多弧离子镀技术也存在一些弊端。例如：小电弧靶源会影响镀膜的均匀性，另一个则是液滴的问题，液滴的大小会影响镀层的粗糙程度，致密度等，本课题研究的靶电流对液滴大小就有一定的影响。通过工艺的优化，电源改进，压缩离子束流等方法细化液滴制备质量更好的镀层。

1.4多弧离子镀沉积技术

多弧离子镀是离子镀的改进方法，由苏联人提出，在上世纪80年代初美国Multi-Arc公司首先将此技术实用化，而TiN镀层也以其优良的性能更是受到各行各业青睐^[1]。 离子镀技术是在真空镀膜，真空溅射基础上开发出来的新型镀层制备技术。多弧离子镀作为离子镀改进的一种方法，它把弧光放电作为金属蒸发源的表面涂层技术。多弧离子镀技术具有镀膜速度高，绕镀性能好，膜层的致密度大，膜的附着力好等特点，使多弧离子镀镀层在工具、模具的超装饰镀膜，医疗等领域的应用越来越广泛^[1]。采用多弧离子镀的方法在基体表面制备一层镀层，可以在减少摩擦的同时，提高零部件或工具的使用寿命。20世纪80年代以来，离子镀制备TiN 镀层已发展成为世界范围的一项高新技术，主要应用在制备硬质合金和高速钢工具上的或相关体系的耐磨镀层，耐腐蚀镀层和不锈钢制品上的仿金装饰镀层上。进入20世纪90年代，离子镀更是有了长足的进步，在离子镀技术中目前应用最多的是电弧离子镀(也称多弧离子镀)，它已取代了其他各种类型的离子镀，成为当前氮化钛镀层工业唯一的生产工艺。多弧离子镀无污染有普通电镀无法企及的技术高度。除了合金，多弧离子镀还可以运用于活泼技术如钛，铝等之上。离子镀工艺可镀性极好，镀材和基体限制较少，在各行各业中运用比例越来越多。本课题研究的是靶电流对多弧离子镀TiN镀层力学性能及其微观结构的影响，采用的基体材料为高速钢。

1.4.1多弧离子镀的原理

TiN镀层制备方法主要有物理气相沉积：电弧离子镀，溅射镀膜，等离子侵没式注入；化学沉积：等离子体增强化学气相沉积，激光化学气相沉积等^[2]。多弧离子镀的原理是在离子镀是真空室中，利用气体放电质部分离化，在气体离子或被蒸发物质粒子轰击作用的同时，将蒸发物沉积在基片上，在基体上形核，结晶。多弧离子镀与一般的离子镀有着较大的区别。多弧离子镀采用的是弧光放电，而不是传统离子镀的辉光放电进行沉积。简单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极与靶相连作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，形成微区熔池，从而在空间中形成等离子体，对基体进行轰击沉积。

图1-2 多弧离子镀原理示意图

Fig. 1-2 Schematic of multi-arc ion plating

多弧离子镀蒸发源结构由引弧电极，水冷阴极，磁场线圈等组成。阴极材料就是镀膜材料即靶材。在真空条件下，接通电源使引弧电极与阴极瞬间接触。在引弧电极离开的瞬间，因为到点面积的瞬间缩小，电阻变大，局部迅速升温，致使阴极材料熔化，形成液桥导电，最终导致金属的爆发性的蒸发喷射，阴极表面会形成局部的高温区产生大量的离子体，电弧因此引燃，低压大电流电源维持弧光发电的持续进行。弧斑是存在于极小空间内的高电流密度，高速变化的现象^[1]。多弧离子镀的基本原理就是把金属蒸发源（靶源）作为阴极，通过它与阳极壳体之间的弧光发电，让靶材料蒸发并形成离子，形成空间等离子体，轰击到零件表面，对零件进行镀膜沉积。一般镀膜过程分为三个阶段，即离子清洗，打底和镀膜三个阶段。

1.4.2多弧离子镀的特点

多弧离子镀是一种新的物理气相沉积工艺^[10]。主要工艺特点入射离子能量高，膜强度高，硬度高，致密性好；绕镀性好，沉积速度快，独特的颜色以及良好的生物相容性^[3]；一弧多用，电弧记事蒸发源也是加热源还是清洗源；金属离化率高，镀膜速度快，有利于提高镀层基体附着性和膜层的性能；阴极电弧蒸发源不产生熔池，可以任意设置于镀膜室适当位置，可采用多个电弧蒸发源，提高沉积速率是镀膜更加均匀，并且可以简化基片转动机构。多弧离子镀能获得一般电镀难以获得的镀层，镀层无污染，性能好，除了能镀合金外还能镀活泼金属。离子镀基体，镀材限制少，可镀性好。许多产品已经商业化，但是TiN镀层也还面临一些问题^[13]，TiN镀层与基体结合力低，镀层液滴，工艺重现性难和稳定性差等方面的问题有待进一步探索。本课题的步骤主要有钢片预处理，制备镀层，涂层形貌观测，涂层结构分析，涂层硬度测试，涂层与基体结合力测定，涂层耐磨性测试等。

1.4.3多弧离子镀的应用

目前TiN镀层已经用于机械加工^[2]，医学工业，航空航天，太阳能等领域。随着多弧离子镀研究的深入，人们对TiN镀层的要求更高，耐腐蚀性更高耐磨性更高，表面镀层更均匀，可靠性更高等要求受到人们的重视。

多弧离子镀在高速钢刀具上的应用，经过TiN涂层加工过的刀具硬度大两到三倍，而且摩擦系数也大大降低，延长了刀具的使用寿命。

多弧离子镀在航空航天事业上也做出了贡献，修复速率陀螺的马达轴承，进行轴承增厚处理等 ^[2]，提高了发动机的寿命。

宾馆大厦外表金碧辉煌，因为多弧离子镀镀层具有良好的光学性能。

太阳能领域，TiN镀层用于吸收大气稳定太阳能吸收层的研究主要是TiN镀层涂层耐高温的特点。

1.4.4多弧离子镀影响因素

多弧离子镀工艺发展到今天来说，工艺已经算是成熟且工艺一般要求不高，一般本底真空度为10^-3Pa数量级，工作运行真空度为10^-1Pa数量级，是较容易达到的。运行电压为500一600v，空载电压为800一1000v，这都在常规电压区间^[7]。

多弧离子镀的过程伴随着离化、电离和沉积等现象，它的影响因素也是很多的，这些因素涉及到工艺参数、设备结构、靶基距，靶材以及基材等都是通过影响镀膜中的粒子流密度、离化率，沉积速率、沉积粒子的能量来影响镀层的质量。

对于设备来说，工艺参数就是镀膜的重要影响因素，主要包括靶电压、基体偏压，频率、脉宽等，靶电流等。靶基距属于几何位置因素，增加靶基距会减小膜厚和基体温度，随着靶基距离的增大，靶电流对基体温度的影响减弱，而偏压对基体温度的影响增强了。较高的真空度可以使镀膜质纯、颗粒细、组织致密、针孔少、附着力好，但会引起基体升温。基体温度会影响镀层结构，还会产生热应力。基体偏压的作用主要是提供轰击粒子的能量，使得基片在沉积镀层的过程中一直受到低能粒子的轰击作用，一方面可以增加镀层的缺陷，亦可以改变偏压的大小，从而调节轰击粒子的能量大小，以便得到不同的粒子轰击甚至离子清洗的效果，在这个过程中，镀层的致密度会进一步提高。脉冲偏压中还有两个可以参数是频率和脉宽。它们的乘积用占空比表示，占空比是单位时间内脉冲偏压施加的时间与总时间的比值。通过改变这些参量，可以调节沉积过程的离子离化率等等，进而间接改变镀层的生长、沉积环境等等，以期改变镀层的微观组织结构。

1.4.4.1靶电流对多弧离子镀的影响

本实验研究靶电流对多弧离子镀TiN镀层的影响。靶电流的作用与靶电压基本类似，主要是增加使粒子流密度和沉积速率增加，从而增加膜厚和结合力等，靶电流较大时，靶源提供给粒子的能量就随之增大，粒子的数量也会变多，单位时间内镀膜的沉积速度越快，膜层的厚度也会变厚，但是伴随而来的是基体温度升高，过大的靶电流会影响粒子的大小，数量，和它自身具有的能量，在镀膜的过程中，因为这些特性，粒子轰击基体时会比较激烈，这就会导致镀层表面粗糙，致密度不高，膜层微观结构中可能出现柱状纤维，甚至破坏膜层等问题，表面粗糙，致密度不高又会导致镀层的结合力下降，耐磨性能，耐腐蚀性能的下降，所以寻求一个合适的靶电流对工艺参数的优化，膜层质量的提高就显得十分必要。

1.5本课题的实验内容和目的

目前，对多弧离子镀TiN膜层的研究有很多，多弧离子镀TiN镀膜技术也日渐成熟，膜层种类繁多，性能越来越优越，但是这项技术还存在一些缺陷，同时这也就位多弧离子镀技术的发展留下了较大的发展空间。针对本课题的研究目的，采用实验和理论分析的方法来进行研究。课题研究的是靶电流对多弧离子镀TiN微观结构和性能的影响，采取了单变量因素，在固定一个参数即靶电流不变的情况下改变观察它对膜层微观结构，通过实验测定了解对其力学性能的影响。本课题研究靶电流对多弧离子镀镀层性能和微观结构的影响，通过控制靶电流来改变膜层的厚度，形貌，硬度等一方面改善靶电流过大而导致涂层粗糙、晶格不完整；低电流涂层厚度小等问题。通过不同靶电流大小的参数下制备镀层的比较来寻找一个较为适中的靶电流使镀层的参数达到最优化。另一方面优化工艺参数制备合适TiN镀层奠定研究基础，为以后多弧离子镀TiN技术以及设备的开发提供帮助。

第二章 实验方案

2.1实验材料及试样前处理

2.1.1试样基材材料

本次试验涉及样品：高速钢片、单晶硅片。

高速钢片为Ф40mm×3mm的圆片，经标准工艺调质处理后硬度HRC65~67范围内。硅片为N型（110）单晶硅，单面抛光，尺寸为20mm×10mm，厚度为500μm。

2.1.2基体材料预处理：

（1）高速钢片抛光处理：经180#、240#、320#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水砂纸预磨处理后，再通过3.5W、2.5W、1.5W、0.5W抛光膏抛光处理。

（2）样品清洗过程：超声波丙酮清洗20min、超声波酒精洗20min、超声波水洗10min。

高速钢片经过步骤一抛光处理后用夹具夹装好置于超声波清洗机内进行步骤二的清洗工艺，最后将清洗干净的样品固定于工件旋转装置上置于炉内抽真空。

1. 玻璃片、硅片直接进行超声波酒精清洗和超声波丙酮清洗后烘干，夹装好固定在工件旋转装置上。

2.2镀膜实验设备：

本实验采用ARC-001型多弧离子镀膜设备沉积镀层，该设备主要由真空系统、电源系统、控制系统、冷热水系统四部分组成。真空系统由真空室、扩散泵、罗茨泵、油封机械泵和深冷泵构成。真空室直径450mm、高度570mm，靶材尺寸直径10cm，试样安装在真空室中央的工件旋转架上。抽真空过程中罗茨泵、油封机械泵组合构成前级泵用于真空室的预抽，当真空室内真空度抽至0.1torr后，预抽阀关闭，高真空阀开启，扩散泵同前级泵一起对真空室抽高真空，此时，打开深冷泵制冷可使真空室内水分子快速凝结，提高抽高真空的速度，同时可提高真空度两个数量级。电源系统由一台多弧直流电源和一台5KW脉冲电源组成，直流电源用于阴极靶材的供电，脉冲电源给基体提供脉冲偏压。控制系统主要分为手动控制系统和自动控制系统，手动控制系统主要由流量计控制气体通量、旋转变速器控制旋转架转速、真空泵和真空阀开关以及电源参数设定部分组成。自动控制系统则是实现设备操作的自动化、集成化，将所有控制按钮旋至自动控制状态后，通过计算机程序实现设备自动运行，同时该系统还可以自主设定工艺参数，使镀膜过程参数控制简便、精确，降低人为操作误差。冷热水系统是由冷水系统和热水系统组成，冷水系统为真空室、靶材、扩散泵提供冷却，采用循环冷却系统。热水系统则是在开炉取样前两分钟通入热水，对腔体内壁加热，避免开炉后大气中水分子在炉腔内壁的吸附。

2.3 TiN镀层的制作过程

在多弧离子镀制备TiN镀层的过程中，多弧离子镀靶材为直径为10cm的圆形Ti靶。

请支付后下载全文，论文总字数：20335字