摘 要

石墨化氮化碳(g-C₃N₄₎是一种具有很好的光催化性能的材料，可作为光催化剂使用。同时二氧化钛TiO₂也同样是一种光催化剂。但g-C₃N₄有很高的光生电子-空穴对复合率，而二氧化钛（TiO₂）因其带隙较宽 (3.2 eV)，仅在紫外光照射下具有较高的光催化活性，刚好与g-C₃N₄的带隙（2.7eV）互补，增强其光催化活性。传统ATRP的催化剂为过渡金属络合物，而作为光催化中的过渡金属又有着污染，但半导体材料光催化剂可以很好地避免。所以本次我们选择无污染的g-C₃N₄和TiO₂及g-C₃N₄/TiO₂复合物来作为光催化剂成功进行了MMA（ATRP）聚合实验，其增加了聚合的转化率，实现了对分子量的控制，使分子量分布处于较低的范围（PDI=1.2-1.5）。

关键词：g-C₃N₄ TiO₂ 光催化 自由基聚合

PMMA Photoinitiated radical polymerization

by g-C₃N₄/TiO₂

Abstract

Graphitized carbon nitride(g-C₃N₄)is a material with good photocatalytic properties and can be used as a photocatalyst.At the same time,titanium dioxide TiO₂ is also a photocatalyst.However,g-C₃N₄ has a high photogenerated electron-hole pair recombination rate,while titanium dioxide(TiO₂)has a high photocatalytic activity due to its wide band gap(3.2 eV),just in the case of ultraviolet light.-C₃N₄ has a band gap(2.7 eV)complementary to enhance its photocatalytic activity.Conventional ATRP catalysts are transition metal complexes,which are contaminated as transition metals in photocatalysis,but semiconductor material photocatalysts are well avoided.Therefore,we chose the non-polluting g-C₃N₄ and TiO₂ and g-C₃N₄/TiO₂ composites as photocatalysts to successfully carry out MMA(ATRP) polymerization experiments,which increased the conversion rate of the polymerization and achieved the control of molecular weight.The molecular weight distribution is in a lower range(PDI=1.2-1.5).

Keywords: g-C₃N₄；TiO₂；Photocatalysis；radical polymerization

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 课题背景 1

1.2 国内外进展 2

1.3 受控/活性自由基聚合 4

1.4 g-C₃N₄和TiO₂的光催化性 6

1.4.1 g-C₃N₄ 6

1.4.2 TiO₂ 7

1.4.3 g-C₃N₄/TiO₂复合材料 8

1.5 半导体光诱导的ATRP 9

1.6 本课题研究的目的与意义 9

第二章 光催化ATRP聚合实验 10

2.1 实验试剂 10

2.2 实验步骤 11

2.3 实验配方 13

2.4 测试表征 14

第三章 结果与讨论 15

3.1 聚合转化率 15

3.2 分子量 19

第四章 结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 24

参考文献 25

致谢 28

第一章 文献综述

课题背景

具有精确分子量和分子量分布以及分子结构的聚合物的可控合成在聚合物化学中非常重要。与活性离子聚合不同，受控自由基聚合（CRP）更适用，因为它对溶剂，官能团和杂质具有很强的耐受性。事实上，原子转移自由基聚合（ATRP）已经成为可控聚合的最佳合成方法之一。最近改进ATRP工艺的努力已经导致由光催化剂驱动的光聚合，其中可以利用光作为外部刺激容易地控制链增长，并且可以通过利用有机催化剂来避免有毒金属纯化过程。虽然开创性工作表明有机光催化剂如吩嗪和二氢吩嗪衍生物在光诱导ATRP中取得了巨大成功，大多数报道的ATRP有机光催化剂具有相对较高的还原电位和相对较宽的带隙，在可见区域的有限吸收和有限的催化剂替代品。因此，对于聚合物化学家来说，ATRP具有高稳定性，红移吸收和高催化效率的通用光催化剂的设计仍然是迫切需要的。因此，非常需要充分了解光控生物聚合过程以及ATRP光催化剂物种的扩展[1]。

原子转移自由基聚合（ATRP）已经成为合成聚合物最强大的聚合方法之一，具有高精度的化学成分，长度分布和复杂的结构[2]。ATRP由过渡金属/配体络合物介导，其中烷基卤化物作为引发剂。建立活化剂和失活剂之间的动态平衡。ATRP不需要严格纯化单体和溶剂，适用于许多单体[3]。此外，一些改进的ATRP技术在聚合过程中容许少量空气。最近，光介导的ATRP获得了显着的突出性作为一种策略，可以对反应动力学进行空间和时间控制，并通过外部刺激调节激活和失活步骤[2]。

使用半导体的太阳能光催化是一种简单而可持续的环境修复方法，利用天然丰富的太阳能[4]。半导体纳米粒子（NPs）由过渡金属离子和VI族和VII族离子组成，作为反阴离子成分，近年来引起了极大的研究兴趣。已经尝试了许多努力来合成和表征这些NP及其广泛的应用，从太阳能电池，磁光学，光电子学和光催化到生物传感器，化学装置和环境应用[5]。TiO₂已被用作许多领域的光催化剂，由于其良好的光活性，高稳定性，低成本和足够的能带隙，非常适合工业应用。近年来，TiO₂在聚合物制备中作为光催化材料受到了极大的关注。最近，TiO₂被用作光引发剂来合成明确定义的聚（甲基丙烯酸甲酯）（PMMA）。然而，一个主要的缺点是TiO₂由于其宽带隙而仅在紫外区域下有活性，这限制了在阳光下使用TiO₂[3]。

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