论文总字数：33175字

摘 要

随着4G通信系统的快速发展，微波介质陶瓷由于其优异的介电性能得到了越来越广泛的应用。本文采用固相反应法制备了介电常数可调的(Mg_XZn_YCa_1-X-Y)TiO₃(MZCT)微波介质陶瓷，详细探讨了CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃添加对MZCT陶瓷相组成、微观结构及性能的影响。

研究发现：添加适量的CBS玻璃可有效降低陶瓷的烧结温度至1260℃，实现液相烧结。XRD分析表明，MZCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃，但CBS玻璃的添加促进了第二相MgTi₂O₅的生成，且随添加量的增加， MgTi₂O₅相衍射峰强度不断增强。通过对MZCT陶瓷的相组成，烧结性能，微观结构及介电性能综合分析，发现添加4wt% CBS陶瓷性能最佳。改变烧结温度和保温时间，研究烧结制度对陶瓷性能的影响，确定最佳烧结温度为1260℃，最佳保温时间为120min。当CBS玻璃添加量为4wt%，在1260℃烧结并保温120min，制备的陶瓷材料获得最佳性能：体积密度高达3.78g/cm³，相对介电常数ε_r = 21.42，Q×f =54218 GHz，温度系数τ_f = -1.9 ppm/°C附近，是一种具有广阔应用前景的高性能微波介质陶瓷材料。

关键词： 微波介质陶瓷 偏钛酸镁 烧结温度 保温时间

Dielectric Properties of (Mg_XZn_YCa_1-X-Y)TiO₃(MZCT)Ceramic Sintered by CBS Glass Ceramic Doping

Abstract

With the rapid development of 4G communication system, the demand for microwave dielectric ceramics with enhanced figures of merit have attracted more and more scientific and commercial interests. (Mg_XZn_YCa_1-X-Y)TiO₃ dielectric ceramics of which dielectric constant can be adjusted was prepared by solid state reaction in this paper.

Effect on phase evolution caused by the addition of a new sintering agent, calcium borosilicate, CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS) glass to (Mg_XZn_YCa_1-X-Y)TiO₃ Ceramic and resultant dielectric properties were investigated. The added CBS glass, a liquid phase sintering agent, significantly lowered the densification temperature from 1400°C to about 1260°C,while yielding a second phase MgTi₂O₅.In this article, In order to investigate the effect of sintering process on ceramics, the sintering temperature and holding time were changed ceaselessly. Eventually founded that the optimum sintering temperature was 1260°C and the best holding time was 120 min .The MZCT ceramics with 4wt% glass addition sintered at 1260 °C possesses excellent microwave dielectric properties: a dielectric constant ε_r of 21.42, a Q×f value of 54218 (at 7GHz), and a τ_f value of -1.9ppm/°C respectively. This kind of ceramic has potential for a broad range of applications.

Key Words: Microwave dielectric ceramics；MgTiO₃；Sintering temperature；Holding time

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 微波介质陶瓷体系 1

1.2.1 低ε_r高Q值介质陶瓷体系 2

1.2.2 中等ε_r和Q值的介质陶瓷体系 2

1.2.3 高ε_r介质陶瓷体系 3

1.2.4 其他体系 3

1.3 微波介质陶瓷性能及影响因素 3

1.3.1 介电常数ε_r的影响因素 3

1.3.2 材料介电损耗tanδ的影响因素 4

1.3.3 频率温度系数τ_f的影响 5

1.4 微波介质陶瓷粉料的制备方法 5

1.4.1 固相反应法 5

1.4.2 湿化学法 5

1.5 低温共烧玻璃陶瓷材料 7

1.5.1 LTCC技术产生背景 7

1.5.2 LTCC用材料性能要求 7

1.5.3 LTCC材料体系 7

1.5.4 低温烧结的途径 9

1.6 本论文的研究目的及意义 10

第二章 实验内容 12

2.1 实验原料与设备 12

2.1.1 实验原料 12

2.1.2 实验设备 12

2.2 CBS玻璃融制及粉碎细磨过程 13

2.2.1 CBS玻璃的融制 13

2.2.2 CBS玻璃的粉碎与细磨 13

2.3 MZCT介质陶瓷的制备 13

2.3.1 MZCT陶瓷制备工艺流程 13

2.3.2 MZCT陶瓷样品制备详细步骤 13

2.4 试样的测试与分析 16

2.4.1 CBS玻璃粒径及分布测试 16

2.4.2 添加CBS玻璃的MZCT介质陶瓷烧结性能测试 17

2.4.3 添加CBS玻璃的MZCT介质陶瓷介电性能测试 17

2.4.4 添加CBS玻璃的MZCT介质陶瓷X射线衍射分析（XRD） 19

2.4.5 添加CBS玻璃的MZCT介质陶瓷扫描电镜分析（SEM） 19

第三章 结果与讨论 20

3.1 CBS玻璃粉料的粒度大小及分布 20

3.2 添加CBS玻璃的MZCT陶瓷样品烧成后的烧结性能 20

3.3 添加CBS玻璃的MZCT陶瓷样品烧成后的晶相组成研究 21

3.4 添加CBS玻璃的MZCT陶瓷样品烧成后的微观形貌 22

3.5 添加CBS玻璃的MZCT陶瓷样品烧成后的微波介电性能 24

3.5.1 介电常数 24

3.5.2 Q×f值 25

3.5.3 谐振频率温度系数τ_f 26

3.6 不同保温时间的样品性能 27

3.6.1 添加CBS玻璃的MZCT陶瓷样品不同保温时间的设定 27

3.6.2 不同保温时间的添加CBS玻璃的MZCT陶瓷样品性能 27

第四章 结 论 30

参考文献 31

致 谢 33

第一章 文献综述

1.1 引言

微波介质陶瓷（MWDC）是近年来发展起来的一种新型的功能陶瓷^[1]，主要指应用于微波频段(主要是300MHz～300GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。目前已广泛应用于谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等微波元器件，也是便携式移动电话、汽车电话、GPS天线、雷达的核心材料。

随着现代移动通信、无线局域网、全球卫星定位系统等技术的飞跃发展，微波介质陶瓷材料拥有优异的介电性能而倍受关注，世界各国因此都加大了对新陶瓷材料体系的研究。1939年，Richtmyer^[2]从理论上假设介质陶瓷材料可用作谐振器。随后，美国率先开始研制微波介质陶瓷材料，先后开发出BaTi₄O₉和Ba₂Ti₉O₂₀体系^[3,4]，实现介质谐振器的实用化。1960年，Gato和Takada^[5]对BaO-Al₂O₃二元系氧化物陶瓷进行了详细研究。70年代，开始大规模研究、开发介质陶瓷材料^[6]。美国Bell实验室最先开发出BaO-TiO₂系陶瓷。于是以TiO₂为起点，正式拉开微波介质陶瓷发展史的序幕，MgTiO₃-CaTiO₃ ，ABO₃复合钙钛矿、铅基复合钙钛矿系、低温烧结等陶瓷体系相继开发^[7]。截止目前，微波介质陶瓷体系种类繁多，其中最重要的体系有：BaTi₄O₉，MgTiO₃-CaTiO₃-La₂O₃，MgTiO₃-CaTiO₃-La₂TiO₃，(Zr，Sn)TiO₄，(Ba，Sr)ZrTiO₃ 等。我国对微波陶瓷领域的研究工作起步较晚，且大多以对国外研究工作的重复和追踪为主，少部分用于实际生产，尚不能满足国内移动通讯技术发展需求。1991年后，我国加强了对该领域的研究工作，并取得很大突破。

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