论文总字数：38572字

摘 要

本文章旨在为4,4-氧代双苯磺酰肼（OBSH）寻找到的最佳活化剂并确定活化剂的最佳用量来制备适合于不饱和聚酯树脂体系的活化化学发泡剂。文章选用尿素、乙酰胺和己内酰胺三种酰胺类对OBSH进行活化，并通过相关的DSC实验、放气量实验和诱导时间的测定等实验研究了发泡剂活化后的分解规律。依据上述研究，通过调节固化温度来调节不饱和聚酯树脂的凝胶时间，使凝胶时间与发泡剂的分解时间相匹配。实验确定了最佳的活化剂为尿素，活化OBSH掺量为2.5 wt%，成型温度为117.5℃，诱导预处理时间为19.3min。最终制得了具有优良的力学性能的低密度不饱和聚酯树脂样品，密度为0.38±0.01 g·cm^-3，比压缩强度为35.72±1.37 MPa/g·cm^-3，指标优于未活化发泡剂和其他直接发泡方法制备的低密度不饱和聚酯树脂。

关键词：低密度；OBSH；不饱和聚酯树脂；活化剂

Abstract

This article is intended to find the best modifier for OBSH and determine the optimum dosage of modifier to prepare the modified chemical foaming agent for the non running and polyester resin system. We selected and used urea, acetamide and caprolactam to activate OBSH, and though the DSC experiments, outgassing amount experiment and induction time experiment, we studied foaming agent modified decomposition rules. According to the result, we adjusted the curing temperature to adjust the gel time of the unsaturated polyester resin and the time of the gel was matched with the decomposition time of the blowing agent. The result of experiments show that the best activator is urea, and dosage of activation was 2.5 wt%, and the molding temperature is 117.5 ℃. At the end, we got the final product with Excellent mechanical properties which has the density of 0.38±0.01 g·cm^-3and The compression strength of 35.72±1.37 MPa/g·cm^-3 and the index is better than the low density unsaturated polyester resin prepared by the non activated foaming agent and other direct foaming method.

Key Words: Low density; OBSH; Unsaturated polyester resin; Activating agent

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 不饱和聚酯树脂材料 1

1.1.1 不饱和聚酯树脂材料定义 1

1.1.2 不饱和聚酯树脂材料国内外研究进展 1

1.1.3 不饱和聚酯树脂材料性能 2

1.1.4 不饱和聚酯树脂材料应用 2

1.1.5 不饱和聚酯树脂材料发展趋势 2

1.2制备不饱和聚酯树脂的发泡法及其制品 2

1.2.1 物理发泡制备不饱和聚酯树脂及其制品 2

1.2.2 化学发泡制备不饱和聚酯树脂及其制品 2

1.3发泡剂的活化机理 2

1.3.1发泡剂H与尿素的活化机理 2

1.3.2发泡剂AC的活化机理 2

1.4 OBSH简介 2

1.4.1 OBSH的合成 2

1.4.2 OBSH的应用 2

1.4.3OBSH的改性 2

第二章 实验部分 2

2.1 引言 2

2.2 实验原理 2

2.2.1 发泡剂的选择和用量 2

2.2.2 发泡剂的活化 2

2.2.3 固化剂的选择和用量 2

2.3 实验原料 2

2.4 实验仪器 2

2.5 实验方法 2

2.5.1 OBSH活化改性的研究 2

2.5.2 低密度不饱和聚酯树脂制品的性能研究 2

2.5.3 实验流程 2

2.6 测试分析方法 2

2.6.1 测试标准 2

2.6.2 表观密度的测定 2

2.6.3 压缩强度的测定 2

第三章 实验结果与讨论 2

3.1 发泡剂OBSH的活化改性研究 2

3.1.2 活化剂对分解温度的影响 2

3.2 活化OBSH用于LDUPRP的制备 2

3.2.1 改性OBSH制备LDUPRP的诱导阶段 2

3.2.2改性OBSH制备LDUPRP的发泡阶段 2

3.2.3 诱导预处理对LDUPR的影响 2

第四章 结论与展望 2

4.1 结论 2

4.2展望 2

参考文献 2

致 谢 2

第一章 绪论

1.1 不饱和聚酯树脂材料

1.1.1 不饱和聚酯树脂材料定义

不饱和聚酯树脂及其制品因其可在常温下固化，常压下成型，工艺性能灵活，是目前应用广泛的一类材料，应用于汽车工业、建筑工业、运输工业、电子工业、航空工业等多个领域。

不饱和聚酯树脂（Unsaturated polyester resin，简称UPR）。由不饱和二元酸二元醇或饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。UPR是热固性树脂中使用量最大的，大约在85%～90%，也是在生产复合材料制品中用得最多的树脂。^[1]

制备不饱和聚酯树脂是在60~90℃下，将聚酯和苯乙烯混合，从而制得粘稠的胶状树脂。常用的方法有一步法和两步法。一步法即将二元醇和二元酸一次投入反应釜；两步法即二元醇先与饱和二元酸充分反映，直到酸值很低（lt;100mgKOH/g）后加入不饱和酸。一步法具有反应速度快，工艺简单，周期短等优点，然而质量不能满足间苯型树脂的性能要求；两步法的优点是双键分布比较均匀规则，有利于性能提高。反应终点一般通过酸值、粘度控制，制品一般检验外观、粘度、酸值、凝胶时间和固含量等几项指标^[2]。UPR材料是指以UPR为基体，在热或者引发剂的作用下，固化成型的一种热固性材料^[3]。

1.1.2 不饱和聚酯树脂材料国内外研究进展

UPR产品首先产生于二十世纪四十年代美国用反丁烯二酸、顺丁烯二酸和丙烯醇取得不饱和性制得UPR，通过玻璃纤维增强UPR制得第一批雷达罩，其产品具有质轻、透微波性能好、强度高等优点，因此在战争时期得到了迅速发展显示出了优异的性能。二十世纪六十年代初，西德拜耳是世界上第一个制成了模压成型的团状模塑料（Bulk Molding Compound，简称BMC）和片状模塑料（Sheet Molding Compound，简称SMC）的公司，这使得UPR产品得以实现高质量、高效率和低成本以便推广到民用中。进入二十一世纪各国对UPR进行了大量的研究，其研究主要集中在UPR的韧性、树脂固化后的收缩性能^[4]。

美国莱斯大学通过使用聚氨酯和蒙脱石对UPR韧性的研究，通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、接触角和力学性能，研究了聚氨酯（PU）和有机改性蒙脱土（OMT）协同改性UPR的微观结构、反应程度和主要性能。研究结果表明，PU与天然纤维有良好的相容性，改性后的UPR和天然纤维的接触角减小。由蒙脱土制得的纳米复合材料和聚氨酯与蒙脱土协同改性的UPR复合材料的冲击断面显示出韧性断裂。随着聚氨酯和有机改性蒙脱土的加入UPR的冲击强度会不断增加，而弯曲模量和固化收缩率不断下降。力学性能的测试表明，当该聚氨酯的含量为5%，有机改性蒙脱土的含量为1%时，冲击强度增加了80%以上，弯曲弹性模量的降低量小于20%，固化收缩率小于4%。研究发现聚氨酯和有机改性蒙脱土系统在UPR的韧性方面存在协同效应^[5]。

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