论文总字数：15409字

摘 要

制备了不同配比的由纳米二氧化硅粒子作为载体，支撑二氧化钛粒子的纳米复合催化剂。并对复合催化剂进行了粒径测量和透射电镜表征。利用直接酯化法制备对苯二甲酸乙二醇酯，通过差示扫描量热法（DSC）和分子量来表征对二氧化钛及多种复合催化剂的性能进行了研究评价，此外，通过DSC数据、力学性能测试等手段测试了复合催化剂对聚酯产品物化性能的影响。结果表明，杂化粒子的粒径与配比有关，硅占比越高，粒径越小，硅占比10%的纳米二氧化钛杂化粒子的粒径最小，催化活性最高，聚酯产品结晶度和熔点都较高；对纳米二氧化钛杂化粒子进行温度，用量和试验方法的改性，使其催化性能更加优异，同时也改善了聚酯的缩聚时间，产率和性能。最后，讨论了纳米二氧化钛杂化粒子对PET部分性能的影响，通过 DSC 等测试手段，发现不同配比的PET中，粒径更小的产率更高，结晶焓也更大，熔融区间更大。在一定粒径控制下，经纳米二氧化硅复合后的催化剂在Si/Ti元素比达到1:2时品相最好。

关键字 ：纳米二氧化钛；二氧化硅；复合催化剂；聚酯；催化技术

Structure and Polyester Synthesis of Nanometer Titanium Dioxide Hybrid Particles

Abstract

The nanocomposite catalysts with different ratios of nanosized silica particles as support and titanium dioxide were prepared. The composite catalyst was characterized by particle size measurement and transmission electron microscopy. The properties of titanium dioxide and various composite catalysts were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and molecular weight. The mechanical properties of the composites were studied by DSC, Performance test and other means to test the composite catalyst on the physical and chemical properties of polyester products. The results show that the particle size of the hybrid particles is related to the ratio. The higher the silicon content is, the smaller the particle size is, the smaller the particle size is 10%, the particle size of the nanometer titania hybrid particles is the smallest, the catalytic activity is the highest, the crystallinity of the polyester product And the melting point is high; the nano-titania hybrid particles temperature, dosage and test methods to improve the catalytic performance of its more excellent, but also improve the polyester polycondensation time, yield and performance. Finally, the effect of nanometer titania hybrid particles on the properties of PET was discussed. By means of DSC and other methods, it was found that the yield of PET with different ratio was higher, the enthalpy of crystallization was larger and the melting interval was larger The Under the control of certain particle size, the catalyst with nano-silica composite is the best when the element ratio is 3：6.

Key words: nano-titanium dioxide; silica; composite catalyst; polyester; catalytic technology

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 前言 1

1．1概述 1

1．2第二代钛系催化剂 PET合成的国内外进展 1

1．3研究内容及方法 4

第二章 理论部分 5

2．1二氧化钛-二氧化硅纳米杂化粒子的制备 5

2．2聚酯合成 5

第三章 实验部分 9

3．1实验原料 9

3．2主要实验仪器与设备 9

3．3制备方法 10

3.3.1纳米复合催化剂的制备 10

3.3.2聚酯的合成 10

3．4 PET的表征与性能测试 11

3．5尝试改性催化剂 11

第四章 结果与讨论 13

4．1催化剂的配比及粒径催化效果比较 13

4．2力学性能 14

4．3催化剂制备PET的DSC分析 14

4. 4改性杂化粒子的催化效果分析 15

第五章 结论 18

参考文献 19

致谢 21

第一章 前言

1．1概述

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一种重要的热塑性塑料，由于其优良的力学性能和较低的成本，是我国当前聚酯种类中最常见、产量最大的合成材料。在聚酯生产中，缩聚是一个重要的环节，这其中，催化剂对物耗、产品品质等影响很大，国内应用研究较多的催化剂是锑系，锗系和钛系等。其中，制得聚酯产品品色最好的是锗系催化剂，但锗是一种贵重的材料，使用成本昂贵 ^[1]。锑系催化剂有适中的活性和较为廉价的价格，包括醋酸锑、Sb₂O₃、等，在聚酯行业工艺也较成熟，因此，使用较为普遍。然而，锑是重金属，容易产生具有毒性的灰锑，污染严重。随着人类对健康的关心和环保意识的日渐加强，锑系催化剂的利用因此受到了阻碍。基于上述情况，国内外聚酯研究人员都在致力于开发一种新型催化剂替代传统催化剂。有文献报道，一类具有高催化活性的钛系催化剂，其重金属含量低。钛系催化剂在聚酯行业的应用越来越得到重视。其中TiO₂是第二代钛系聚酯催化剂，其对聚酯缩聚反应具有很强的催化活性，但稳定性较差。此外，TiO₂为非均相催化剂，与反应体系不相容，其在体系内的分散性是影响缩聚反应的重要因素。为制备高活性和稳定性的TiO₂催化剂，须提升催化剂的分散性，提高催化剂的比表面积以增加与反应物接触机会，可以通过对TiO₂复合化以及纳米化的办法。

本文合成了一种纳米二氧化钛复合二氧化硅催化剂，由于纳米二氧化硅具有优良的吸附支撑作用和独立的分散性，较大比表面积，作为催化剂载体有效地分散了纳米二氧化钛，使其催化活性更加稳定。

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