论文总字数：15755字

摘 要

SnO₂半导体功能材料，，所以得到了重视和研究，比如光电、催化、气敏等，纳米结构性能优异，本文介绍了二氧化锡的研究背景、现状、意义等，阐述了制备工艺和以及复合催化剂的制备，光催的应用。

本文以水热法合成SnO₂/SnS₂复合催化剂。用XRD进行表征，应用于光催化降解亚甲基蓝。研究了对亚甲基蓝的降解效果，推测出对MB的降解效果。讨论了制备方法、反应温度和时间等对催化活性的影响，讨论了不同相组成和对比实例对催化活性的影响。

关键词：二氧化锡 水热法 光催化

Morphology control of SnO₂ and preparation and photocatalytic performance of SnO₂ / SnS₂ composite catalyst

abstract

Tin dioxide is a semiconductor functional material,so they have been paid attention to and studied, such as photoelectric, catalysis, gas sensitivity, etc. This paper introduces the research background, current situation, significance, etc. of tin dioxide, expounds the preparation process and the preparation of composite catalysts, and studies the application in the field of photocatalysis.

In this paper, SnS₂ nanocomposites modified by SnO₂ nanoparticles were synthesized by one-step hydrothermal method. The composite catalyst was characterized by XRD to detect the product structure and micro morphology. It is applied to photocatalytic degradation of methylene blue. The degradation effect of methylene blue was studied by spectrophotometer, and the degradation effect of MB was speculated. The effects of synthesis methods, such as preparation method, reaction temperature and time, on the catalytic activity were discussed, and the effects of different phase comtion and comparison examples on the catalytic activity were discussed.

Key words: SnO₂ hydrothermal photocatalysis

目录

摘要 II

abstract III

第一章 绪论 1

1.1 基础介绍 1

1.2 二氧化锡材料特性 2

1.2.1 光学特性 2

1.2.2 电学特性 2

1.2.3光催化特性 3

1.2.4 气敏特性 3

1.2.5 热敏性能 3

1.2.6 压敏特性 4

1.3 研究背景 4

1.4 研究现状 5

1.5 研究内容 6

1.6 研究意义 6

1.7工艺过程 6

1.7.1 液相法 7

1.7.2 气相法 7

1.7.3 固相法 8

1.8表征方法 8

1.8.1 X射线衍射（XRD） 8

1.8.2 透射电子电镜（TEM） 9

1.8.3 原子力显微镜(AFM) 9

1.8.4 分光光度计 9

1.9 形貌影响因素 9

1.9.1 反应物 9

1.9.2 水热时间 10

1.9.3 升温速率 10

第二章 实验方案 11

2.1实验试剂和设备 11

2.2 SnO₂/SnS₂复合方法 11

2.3光催化方法 12

2.4注意事项 12

第三章 实验结果及分析 13

第四章 结论及展望 15

参考文献 16

致谢 19

第一章 绪论

1.1 基础介绍

氧化锡，白色、淡黄色粉末，是为了提高其导电性和稳定性，正交晶系只有高温存在，常进行掺杂使用，如SnO₂、Sb、SnO₂等。物理化学特性也很独特，SnO₂作为半导体金属氧化物气敏材料，拥有灵敏度高的优点。四方晶型如图，每个细胞中都有SnO₂分子^【1】。

氧化锡是一种典型的宽带隙半导体材料，较小的容易团聚，其制备方法相对简单。具有特殊光电功率，广泛应用于工业生产中这个这方面的研究一直是持续而深入的已开发。制备方法有物理化学合成。在近年来，科学家的不断努力，纳米SnO₂的合成进展迅猛，性能更加优良。然而，它们大多制备三维，对于SnO₂纳米线的制备也常被提出，能量消耗过高成为了令人头疼的问题。不仅仅是大规模生产等等因此研究一种低成本、低能耗、设备简单，大批量生产应用价值高。氧化锌可在颜料工业中与铬酸盐和五氧气体测量和光催化在电极、气体传感等领域站在未来有广阔市场。在光电探测方面也有重大意义，化二钒混合产生颜色，粉色成为陶瓷着色剂它是一种有机的生长催化剂，用于将芳香族化合物氧化为碳酸或硬石膏，灰蓝色用作搪瓷的着色剂。

二氧化锡形貌调控^【2】：反应物浓度是影响形貌的一大因素，长径比随之升高，升温速率也会导致形貌的变化。

SnS₂是一种无机化合物，是黄色六角片状体^,，沸点大约1230℃，600℃下会分解，有CdI₂型晶体结构，是一种酸性硫化物，不溶于水，溶于热的碱性溶液和王水，溶于硫酸钠。一般用来做金色涂料^【3】。SnS₂是半导体材料，化学式SnS₂,易于制备。被称为“金粉”，SnS₂禁带宽度相对适宜，是可见光催化剂里面受关注的一种，且无毒环保，由于具有窄的禁带和高的量子效率。

1.2 二氧化锡材料特性

若材料尺寸为纳米，或者更小时，由于表面效应的影响，将不会有物理效应。体积效应也一样，巨量子隧道效应也使之没有该效应。作为半导体材料，二氧化锡，在紫外吸收、气体传感器、载流子输运等方面具有优异的性能。

1.2.1 光学特性

SnO₂是n型宽禁带半导体，可以吸收大量紫外光线，可见光对他可导电透明展现出来，在液晶显示方面有一定应用，在光电器件。拉曼光谱研究表明，随着SnO₂纳米本征吸收边缘3450A.结构尺寸的变化，除了传统金红石结构的振动外也有不少用途，还存在两个拉曼活性区。高频区是由表面活性引起的^【4】。然而，在纳米结构、表面、无序、界面和缺陷等方面的影响之下，使其发光不同于常规情况。

1.2.2 电学特性

其介电常数、介电损耗与传统方法有明显的不同，氧气吸附在表面，电阻变化大，压电性能也和常规方法有所不同。材料其主要特点是：测量频率降低，介电常数明显增大，低频范围显示尺寸这个使用的压力意味着：改变偶极点的方位分布，该材料在宏观会累加电荷数量，界面系统随后发生变化，会产生局部偶极点^【5】。 产生较强压电效应，当SnO₂包含杂质，或者高温时，导电性就就足以达到我们的要求杂质的种类不同，以及浓度不同，导电性也随之增强或者降低。晶体机构畸变，导电性减弱，电子载流子为n型，杂质会降低电阻，导电性提高，原因是半导体载流子浓度上升，而空穴载流子则为n型。

1.2.3光催化特性

光电分离效高，光催活性高，随着环境负荷的增加，光催化降解半导体材料成为热点，纳米材料特性数不胜数，可见光的光的作用，实现能量的转换，实现有机物的合成降解过程的加速方法^【6】。结果表明，减小粒径，催化效率会充分改善，这是其中之一的特性。光生电子的增多，在氧化空穴也增加，光催化逐渐迎来自己的春天，粒子半径越小，裂纹就会越小，光催化对环境的影响是巨大的，净化水，降解污染物。通过改变载流子的性质，光电性能会改善^【7】。主要应用于醇酸酯化反应，作为固体催化剂被使用，另一方面是减少电子和空穴的复合。

1.2.4 气敏特性

SnO₂最早的应用就是该特性，传统的是气敏电，因此和电学是分不开的，通过控制晶界势垒和比表面，纳米结构可以控制材料的气敏性能改进^【8】。气敏材料可高温煅烧得到，在不饱和配位体系，有更多的悬挂键，吸收气体的能力大幅度上升，不饱和键同样如此。n型最常见，比如Fe₂O₃、氧化锌和SnO₂，最后一种稳定性最好^【9】。工作机理分为敏化和检测两部分。敏化中，氧的化学吸附与材料电阻的增加；检测阶段，表面酸化与还原气体反应，降低材料的电阻。主要研究机理用晶界模型和气体模型等。影响气敏特性的因素包括很多，工艺、温度和材料力度等都是重要影响因素。

1.2.5 热敏性能

热敏材料是非线性材料。对于该材料的研究还很少，大体有两类，温度升高，材料电阻指数增长；另一种反方向。为了不让热敏材料局限于紫外区域的探索，我们需要付出巨大努力，研究出更加优异的性能，得以突破这一领域。SnO₂是一种负温度热敏材料，工业和医疗温度计应用较多，采用液体流量测量和放大功率放大器控制器^【10】。为了经济，采取杜文燃烧合成，工作温度变化明显时，该材料也会有较大改变，当材料变得优异，就会有好的光响应，很宽波长范围都有该响应，各范围表现出优良性能，放入某金属后，光响应峰蓝移。

1.2.6 压敏特性

电压明显变化时，该材料也会变化，线性材料性质一般用系数表示，用直流参数仪器测试，晶界数量面积减小，压敏电压减小。 特殊结构成就了压敏材料的非线性^【11】。晶界受主态密度的上升，电阻增加。近年来，科研工作者致力于研究新型。提高致密度，减小电阻率，通过掺杂O₂和减小颗粒尺寸来提高材料性能，在未来的市场，压敏性能必定会有自己的一席之地。

1.3 研究背景

氧化锡具有良好的催化活性和稳定性，紫外光下，工作良好，催化活性有限。由于太阳中紫外线的比例只有4%，达到了可见光能的百分比，获得的可见光能量很多，接近50%（43%），这是一件有重大意义的事件,所将光响应范围拓展到可见光区域。替代TiO₂。

目前主要制备方法^【12】是高温部分氧化法、水热部分还原法。所得材料多为纳米离子，表面能较高，团聚现象在反应中容易出现，化合物比表面积会因此降低，催化性能下降是其不足的地方，进一步会出现不稳定的现象。

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