摘 要

高硅硅钢片是一种性能优异的软磁材料，具备较高的磁导率、几乎接近于0磁致伸缩系数、低的矫顽力和高的磁感应强度。其优异的磁学性能使其广泛应用于制造发电机、变压器及各种电器等。但是，高硅硅钢片的脆性较大，难以使用常规的轧制方法制造。

本课题采用液相渗硅法，主要研究渗硅条件对渗硅量、硅钢结构的影响。首先将低硅硅钢片基板热浸于Ag-Si熔体中，然后在气氛或熔体中退火一定时间以制备高硅硅钢片。综合利用XRD、SEM、EDS等测试手段对硅钢片样品进行分析测试。

研究表明：在没有氧元素的干扰条件下，在1150℃下将硅钢片基板于Ag-Si熔体中热浸后，再在N₂气氛中退火25min，经过SEM、EDS和XRD测试分析后发现，硅钢片基板中的硅含量提高到6.76wt%。

关键词：高硅钢；软磁；热浸；退火；液相渗硅法

Abstract

The high silicon steels have excellent soft magnetic properties such as high magnetic permeability, near zero magnetostrictive coefficient, low coercive force and high magnetic induction intensity, which lead to an extensive application in electrical equipments such as alternator and transformer. However the steels will be brittle with the more silicon content, it is difficult to manufacture by routine rolling procedure.

This paper uses liquid phase infiltration silicon method, mainly studies the effect of silicon infiltration conditions on the silicon content and the high silicon steel structure. Firstly dip the low silicon steel substrate into the Ag-Si molten bath under high temperature. Secondly annealing the low silicon steel substrate in the N₂ atmosphere or molten bath at a certain time to produce high silicon steels, comprehensive utilization of XRD、SEM and EDS for analysis of silicon steel sample.

Under the condition of no O₂, the silicon steel substrate is immersed in the Ag-Si molten bath at 1150℃, and then annealed in N₂ atmosphere. After SEM、EDS and XRD test analysis, the research results show that the silicon content in silicon steel substrate is increased to 6.76wt%.

Key Words：high silicon steel；soft magnetic；hot dipping；annealing；liquid phase infiltration silicon method

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 i

第1章 绪论 1

1.1课题研究的背景 1

1.2课题研究的目的与意义 1

1.3国内外研究现状 1

1.3.1化学气相沉积法（CVD）制备高硅硅钢片 1

1.3.2物理气相沉积法（PVD）制备高硅硅钢片 2

1.3.3粉末压延法制备高硅硅钢片 2

1.3.4特殊轧制法制备高硅硅钢片 2

1.3.5热浸镀硅法制备高硅硅钢片 3

1.3.6粉末轧制法制备高硅硅钢片 3

1.4课题研究内容 3

第2章 渗硅法制备高硅硅钢片热力学分析 4

2.1 Miedema模型简介 4

2.2 Fe-Si合金体系热力学分析 4

2.2.1 Fe-Si二元固溶体的热力学形成能计算 4

2.2.2 Fe-Si二元金属间化合物的热力学形成能计算 7

2.3 Ag-Si合金体系热力学分析 10

2.4 渗硅法制备高硅硅钢片热力学分析结论 13

第3章 渗硅法制备高硅硅钢片实验过程记录 14

3.1 实验材料 14

3.1.1基板原料 14

3.1.2 渗硅源 14

3.2 实验设备 14

3.3 实验过程记录 15

3.3.1 渗硅源的制备 15

3.3.1.1 Ag-4.0wt%Si渗硅源制备 15

3.1.1.2 Ag-4.5wt%Si渗硅源制备 17

3.1.1.3 Ag-0.5wt%Si渗硅源制备 18

3.3.2低硅硅钢片基板的处理 19

3.3.3 渗硅实验过程记录 19

3.3.4渗硅实验结束后硅钢片基板测试前处理 21

第4章 实验结果分析 22

4.1 退火位置对渗硅实验的影响结果分析 22

4.1.1气氛中退火30min硅钢片样品结果分析 22

4.1.2 熔体中退火30min硅钢片样品结果分析 24

4.1.3 结论 25

4.2 渗硅温度对渗硅实验的影响结果分析 25

4.2.1 1150℃气氛中退火25min硅钢片样品结果分析 25

4.2.2 1170℃气氛中退火30min硅钢片样品结果分析 31

4.2.3 结论 36

4.3 渗硅时间对渗硅实验的影响结果分析 36

4.3.1 1200℃气氛中退火5min硅钢片样品结果分析 37

4.3.2 结论 41

4.4 渗硅源浓度对渗硅实验的影响结果分析 42

4.4.1 渗硅实验前渗硅源SEM、XRD测试结果分析 42

4.4.1.1 Ag-4.0wt%Si渗硅源实验前SEM、XRD分析 42

4.4.1.2 Ag-4.5wt%Si渗硅源实验前SEM、XRD分析 44

4.4.2 结论 47

4.5 Fe-6.5wt%Si高硅硅钢片制备尝试 47

4.5.1 Ag-0.5wt%Si渗硅源SEM、EDS、XRD分析 47

4.5.2硅钢片基板SEM、EDS、XRD分析 49

4.5.3结论 52

第5章 渗硅法制备高硅硅钢片实验结论 53

参考文献 54

致谢

第1章 绪论

1.1课题研究的背景

高硅硅钢片是性能绝佳的软磁材料，具有下列优异的磁学性能：低的矫顽力、较高的磁导率、高的饱和磁感应强度、几乎接近于零的磁致伸缩系数等^[[1]]。高硅硅钢片通常指Si元素含量为重量百分比6.5wt%的硅钢片，其优异的磁学性能使其成为电工行业常用的制造变压器、发电机、电动机、继电器以及其他电器设备的重要材料^[[2]]。但是，随着硅钢片中Si含量的提高，其硬度会增加，延展性会下降，因此导致其不易加工^[[3]]。

1.2课题研究的目的与意义

本课题希望能找出一种新的制备高硅硅钢片的方法可以避免高硅硅钢片不能轧制的难题，为实现高硅硅钢片的大规模生产开辟一条新的途径。

1.3国内外研究现状

国内外许多研究人员已经尝试了许多方法来制备高硅硅钢片，发明了许多新工艺和新方法，如：化学气相沉积法（CVD）、物理气相沉积法（PVD）、粉末压延法、特殊轧制法、热浸镀硅法、粉末轧制法等。

1.3.1化学气相沉积法（CVD）制备高硅硅钢片

化学气相沉积技术一般指在一定温度和真空条件下将某种气体通入到反应室中，然后在待处理工件和反应气体的界面上发生一系列的化学反应，从而在待处理工件表面生成新的固态沉积物质。通过控制反应温度、反应气体成分以及真空度等条件可以控制反应生成的固态沉积物质^[[4]]。

化学气相沉积法制备高硅硅钢片的方法如下：将低硅硅钢片基板置于N₂气氛或Ar气氛中，加热到一定温度后，首相通入SiCl₄气体，然后Fe元素和SiCl₄气体在低硅硅钢片基板上发生化学反应：。^[[5]]此反应生成的Fe₃Si物质会沉积在低硅硅钢片基板上然后分解出Si原子，在高温条件下保温一段时间，这些Si原子会由低硅硅钢片基板向其内部扩散，进而使低硅硅钢片的Si元素含量的重量百分比提高到6.5wt%，所得即为高硅硅钢片。化学气相沉积法（CVD）是唯一应用于工业化生产的方法，但是它仍然有以下缺点：生产过程中的能耗大、排放的Fe₂Cl气体会污染环境、所制备的高硅硅钢片表面有缺陷等问题，此方法有待进一步完善^[[6]]。

1.3.2物理气相沉积法（PVD）制备高硅硅钢片

相对于化学气相沉积法而言，物理气相沉积法主要是通过物理过程来提高低硅硅钢片基板中的Si含量进而制备出高硅硅钢片，包括：磁控溅射、真空蒸镀、电子束物理气相沉积等。使用物理气相沉积法制备高硅硅钢片有如下几点优点：硅钢片基板表面沉积层杂质少、不会产生害气体并排出到大气中等^[[7]]。