论文总字数：18752字

摘 要

ODS-Cu（氧化物弥散强化铜）是聚变堆偏滤器的候选热沉积材料，具有能够受高中子通量辐照的优势，并具有优良的高温机械性能。本文中，采用机械合金化（MA）结合放电等离子烧结（SPS）制备Cu-Y2O3粉末和固体。对材料结构的表征结果进行了分析，主要研究了添加Y2O3质量分数、球磨时间和硬脂酸三种工艺因素对合金组织结构的影响，重点探讨了材料晶粒尺寸的变化规律。采用X射线衍射仪对球磨后和烧结后的两种样品物相和晶体结构进行表征。基于样品的X射线衍射结果对于添加1%、3%和5%三种不同质量分数的Y₂O₃，Cu的晶粒尺寸进行了分析。结果表明，铜晶粒的尺寸先急剧降低而后趋于不变，Y₂O₃总体保持稳定。对SPS烧结后的固体试样的晶粒尺寸进行了分析，发现烧结后，Cu和Y2O3的晶粒尺寸都有长大的趋势。对比分析球磨时间（4h、20h和40h）对产物晶粒尺寸的影响发现，Cu的晶粒尺寸先急剧降低而后趋于不变，但是峰强比变化规律不明显

关键词：Cu；Y₂O₃；ODS-Cu；高能球磨；放电等离子烧结；铜合金

Abstract

ODS-Cu (oxide dispersion strengthened copper) is a candidate thermal deposition material for fusion reactor divertor. It has the advantage of being irradiated by high neutron flux and has excellent mechanical properties at high temperature. In this paper, mechanical alloying (MA) and spark plasma sintering (SPS) were used to prepare Cu-Y₂O₃ powder and solid. The characterization results of the material structure were analyzed, and the effects of three technological factors of adding Y₂O₃ mass fraction, ball milling time and stearic acid on the microstructure of the alloy were studied, with emphasis on the change law of material grain size. The phase and crystal structure of the samples after ball milling and sintering were characterized by X-ray diffractometer. Based on the X-ray diffraction results of the samples, the grain sizes of Y₂O₃ grained Cu with different mass fractions of 1%, 3% and 5% were analyzed. The results show that the size of copper grains decreases sharply at first and then tends to remain unchanged, and Y₂O₃ remains stable as a whole. The grain size of solid sample sintered by SPS was analyzed, and it was found that the grain size of Cu and Y₂O₃ tended to grow up after sintering. Based on the comparative analysis of the effect of ball milling time (4h, 20h and 40h) on the grain size of the product, it is found that the grain size of Cu decreases sharply at first and then tends to remain unchanged, but the change of peak strength ratio is not obvious.

Key Words：Cu；Y₂O₃；ODS-Cu；Mechanical Alloying；Spark Plasma Sintering；Copper alloy 目 录

摘 要 3

Abstract 4

第1章 绪论 7

1.1 引言 7

1.2 ODS-Cu的研究现状 7

1.2.1 ODS-Cu的历史 7

1.2.2 ODS-Cu的制备工艺 8

1.2.2.1 原位复合法 8

1.3 本论文的研究意义及内容 8

第2章 实验设计 10

2.1 试样制备 10

2.1.1 机械合金化（MA） 10

2.1.2 放电等离子体烧结（SPS） 11

2.2 实验方案 11

2.2.1 材料准备 12

2.2.1.1制备方法的选择 12

2.2.1.2 Y2O3含量的控制 12

2.2.1.3过程控制剂的选择 12

2.2.1.4球磨时间 13

2.3 实验设备与原料 13

2.3.1 实验设备 13

2.3.2 实验原料 13

第3章 实验过程 14

3.1 机械合金化过程 14

3.1.1 球磨过程 14

3.1.1.1 清洗球磨罐 14

3.1.1.2 填充球磨罐 14

3.1.1.3 球磨机参数设定 14

3.1.1.4 球磨后取样 14

3.1.2 试样处理 14

3.2 放电等离子烧结过程 15

3.2.1 烧结参数选择 15

3.2.1.1 粉末质量的计算 15

3.2.1.2 填充模具 15

3.2.1.3 烧结炉参数选择 15

3.2.1.4 模具选择 16

3.2.2 烧结过程 17

3.2.3 试样处理 17

3.3 性能测试过程 17

3.3.1 X射线衍射过程 17

3.3.1.1 X射线衍射仪原理 17

3.3.2 SEM（扫描电子显微镜）过程 18

第4章 实验结果与分析 19

4.1 XRD结果 19

4.1.2 添加不同质量分数Y₂O₃的XRD结果对比分析 22

4.1.2.1 球磨后不同质量分数Y₂O₃的XRD结果对比分析 22

4.1.2.2 烧结后不同质量分数Y₂O₃的XRD结果对比分析 24

4.1.3 不同球磨时间的XRD结果对比分析 26

4.2 SEM结果 28

4.2.1 不同研磨时间下各式样的微观形貌 28

4.2.2 不同质量分数Y₂O₃下各式样的微观形貌 30

第5章 结论 31

参考文献 32

致 谢 33

第1章 绪论

1.1 引言

随着时间的流动，我们进入了21世纪，社会科学技术不断更新换代；人类需要的能源的种类和数量越来越多, 不可再生的化石能源如石油天然气是人类当前使用的主要能源，环境污染愈发严重，化石能源愈发枯竭，清洁、稳定、高效的核聚变能越来越受到各国政府和环保组织的重视。然而核聚变能的安全、可控释放是一个尚未完全解决的难题，核聚变能的安全使用依赖于反应堆的各种结构材料和安全材料，所以有必要开发性能优异并且可批量生产的铜基热沉积材料制备工艺。

聚变堆高温（氘氚等离子温度达一亿摄氏度以上）、高剂量粒子辐照对材料的要求极为苛刻。为了避免高温等离子体与材料直接接触，需要通过强磁场约束等离子体。聚变堆设计中，通过偏滤器排出氦，因此，偏滤器直接面对高通量氦离子辐照，温度可达~ 1100℃。为了应对偏滤器的高温负荷，在面对等离子体材料背面设置热沉积功能部件。因此，聚变堆能否成功运行在很大程度上依赖于高性能结构和功能材料的制备。设计和研发兼具高热传导率和高强度的热沉积功能材料对于聚变堆的建设具有重要意义^[1]。

铜的热导率非常高，是316型不锈钢的1020倍，是理想的热沉积候选材料。然而，铜及其合金也有一些明显的缺点，例如，铜合金在高温下强度相对较低，限制了铜基合金在聚变堆中的应用[2]。

如何提高铜基合金的强度同时兼顾其优良的导热性是近年来各国科学家研究攻克的难题。氧化物弥散强化（ODS）是利用小的硬质颗粒来抑制位错的运动以达到提高强度的效果。实验研究表明， ODS-Cu能够有效地提高材料的强度和高温稳定性^[3][4]。

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