摘 要

随着人们对便携性电子产品柔性化的需求越来越高，设备中不可或缺的柔性化学电池逐渐成为一大研究热点。电极是电池的核心部件，金属Bi作为碱性二次电池负极活性材料表现出良好的电化学特性。因此，探究金属Bi如何应用于柔性电极材料具有重大意义。

本文通过恒电位沉积的方法将碱性电镀液中的Bi离子沉积在碳布上，研究了沉积电位这一工艺因素对所制备电极材料的影响，以及退火热处理对电极材料的性能的影响。由阴极极化曲线可知，在本文的电镀液体系下，沉积出铋的电位范围在-0.5V~-0.8V之间；由XRD和SEM表征可知，沉积层成分为纯铋，退火热处理能够提高沉积层晶粒规整度，增加沉积层比表面积；由循环伏安曲线可知，热处理能够提高电极的氧化还原反应速率，热处理前后均是-0.6V沉积所得碳布的循环伏安性能最好；由充放电曲线可知，退火热处理能够显著提高电极容量，其中热处理前后均是-0.5V下电沉积所得电极容量最大，为103.9mAh/g。

关键词：电沉积 Bi 退火热处理 循环伏安 电极容量

Electrodeposition process and electrochemical properties of bismuth on carbon cloth

Abstract

With the increasing demand for flexibility of portable electronic products, the indispensable flexible chemical battery has become a research hotspot. Electrode is the core component of the battery, and metal Bi, as the active material of alkaline secondary battery negative electrode, shows good electrochemical properties. Therefore, it is of great significance to explore how metal Bi can be applied to flexible electrode materials.

In this paper, Bi ions in alkaline electroplating solution were deposited on carbon cloth by means of potentiostatic deposition, the influence of deposition potential on the prepared electrode materials and the influence of annealing heat treatment on the properties of electrode materials were studied. According to the cathodic polarization curve, the potential range of the deposited bismuth in the electroplating solution system was between -0.5v and -0.8v. According to the indication of XRD and SEM, the composition of the sedimentary layer was pure bismuth, annealing heat treatment could improve the grain regularity of the sedimentary layer and increase the specific surface area of the sedimentary layer. According to the cyclic volt-ampere curve ,the heat treatment can improve the REDOX reaction rate of the electrode, and the cyclic volt-ampere performance of the carbon cloth deposited at -0.6v before and after heat treatment is the best. According to the charge-discharge curve, annealing heat treatment can significantly improve the electrode capacity, and the electrode capacity obtained by electrodeposition before and after heat treatment is the largest at -0.5v, which is 103.9mAh /g.

Key words: Bi; Electrodeposition; Annealing heat treatment; Cyclic voltammetry; Electrode capacity

摘要………………………………………………………………………………I

Abstract ………………………………………………………………………………II

第一章绪论………………………………………………………………………2

1.1引言…………………………………………………………………………2

1.2金属电沉积工艺……………………………………………………………3

1.2.1电沉积原理……………………………………………………………3

1.2.2电极极化………………………………………………………………3

1.2.3沉积电位………………………………………………………………4

1.2.4极化曲线………………………………………………………………5

1.3金属电沉积影响因素………………………………………………………5

1.3.1电镀液组成……………………………………………………………5

1.3.2沉积工艺……………………………………………………………6

1.4金属电沉积层………………………………………………………………7

1.4.1金属沉积层生长机理…………………………………………………7

1.4.2金属沉积层形貌………………………………………………………8

1.5电极热处理…………………………………………………………………8

1.6电极性能表征………………………………………………………………9

1.6.1电化学性能表征………………………………………………………9

1.6.2形貌成分表征…………………………………………………………9

第二章 实验过程与研究方法………………………………………………11

2.1 实验流程……………………………………………………………………11

2.2实验仪器及药品……………………………………………………………12

2.3柔性纳米铋电极试样制备过程……………………………………………13

2.3.1碳布前处理方式 ……………………………………………………13

2.3.2电镀液配置…………………………………………………………13

2.3.3电沉积工艺……………………………………………………………13

2.3.4电极热处理……………………………………………………………14

2.4电化学性能表征方法………………………………………………………15

2.4.1循环伏安法……………………………………………………………15

2.4.2充放电测试……………………………………………………………15

第三章 实验结果与分析………………………………………………………16

3.1阴极极化曲线分析…………………………………………………………16

3.2沉积曲线分析………………………………………………………………17

3.3电极试样物相表征…………………………………………………………19

3.4电极试样表面形貌表征……………………………………………………20

3.5循环伏安性能表征…………………………………………………………21

3.6充放电性能表征……………………………………………………………24

第四章 实验结论………………………………………………………………27

参考文献…………………………………………………………………………28

致谢…………………………………………………………………………………29

绪论

1.1引言

随着移动互联网技术的进步和全球信息化进程的加速，人与信息的有机融合逐渐成为人类对未来世界的愿景一部分，人类生活方式、习俗观念发生了极大的变更。智能手机、手表、手环等便携式电子产品在这一进程中扮演着重要的角色，它们已经融入了当代人的生活。近二十年来，便携式电子产品经过数次更新换代，逐渐朝着柔性化、时尚化、高持续性的方向发展，要求产品中的电子器件在承受一定程度的弯曲、扭折甚至折叠的变形之后仍然能够保持正常的工作状态，当代学者称之为柔性电子器件。任何柔性电子设备的开发应用都必须要求有合适的柔性二次电池与之相匹配，为其提供动力，使其持续使用。因此目前对于柔性二次电池的研究具有重大的实用意义[1,2]。

除柔性的特性外，还要求柔性电池作为能量存储装置本身要拥有高能量密度和功率密度，经济并且安全。目前，水性可充电电池被认为是一种在大规模能量存储上有应用前景的能量存储装置，它们具有良好的安全性、高离子电导率和与有机电池相比成本更低等显著优点[3]。同时，Ni //金属电池由于其高能量密度，良好的倍率性能，环境友好性和丰富的来源而吸引了越来越多的关注。尽管镍基电池有了良好的发展，但目前的Ni //金属电池仍面临一些问题，其中最大的挑战是它们的倍率性能和循环寿命太低。为此，开发具有可逆氧化还原反应和良好稳定性的新金属负极是解决这一问题的有效途径。金属铋（Bi）作为一种具有共价键的半金属元素，具有高度可逆的氧化还原反应，以及廉价和环保的特点，已成为水性可充电电池一种有吸引力的负极活性材料[4,6]。

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