论文总字数：27845字

摘 要

随着航天航空和国防技术的发展以及人们节能意识的提高，新型高效隔热材料的研究受到了广泛的重视。传统隔热材料具有高温强度，但隔热性能欠佳，而SiO₂气凝胶的网络结构使其具有低热导率，通过相变材料掺杂改性SiO₂气凝胶可以降低其热导率，进一步提高SiO₂气凝胶耐温性能，使SiO₂气凝胶具有广阔的应用前景。

采用的原料是去离子水(H₂O) 、正硅酸四乙酯(TEOS)，溶剂为乙醇(EtOH)、环己烷、正戊醇，分散剂为十二烷基硫酸钠（SDS）、催化剂为盐酸(HCl)、氨水(NH₃·H₂O)，选取不同配比的Li₂CO₃、Na₂CO₃为相变芯材，通过包覆工艺将相变材料包覆，再采用溶胶-凝胶法、乙醇超临界干燥法制备出由相变材料掺杂改性的SiO₂气凝胶复合材料。

本文主要研究了温度、不同配比的相变材料对包覆后的相变颗粒的相变温度，相变潜热的影响；不同质量分数的相变颗粒掺杂对复合SiO₂气凝胶材料的相变温度、相变潜热、热导率以及泄露率的影响。利用热重分析仪、差示扫描量热仪对气凝胶样品的热重、潜热、相变温度进行分析；利用透射电子显微镜（TEM）观察气凝胶样品的微观包覆结构，孔径分布情况。

关键词：SiO₂气凝胶 相变材料 包覆 隔热 溶胶-凝胶 超临界干燥

Study on composites of PCMs added to SiO₂ aerogel

ABSTRACT

As the development of astronautics aviation and advanced national defense technologies along with the inceasing enhancement of people’s economization consciousness, the research of low thermal conductivity materials receives widespread attention. Traditional insulation materials have the qualities of high temperature strength and poor insulation. With the slender networks of SiO₂ aerogel, it have the quality of low thermal conductivity. Doping phase change materials to SiO₂ aerogel can lower the thermal conductivity of PCM/SiO₂ aerogel, which will make it to be widely used.

PCM/SiO₂ was prepared by HCl and NH₃·H₂O two step sol-gel process with phase change materials(PCMs) as core materials, followed by supercritical drying. The raw materials are DI water, TEOS, ethanol, cyclohexane and n-amyl alcohol. The dispersing agent is SDS. The catalysts are HCl and NH₃·H₂O.

The influences of different temperature, different ratio of PCMs on the phase transition temperature and latent heat of covered PCMs. The influences of different quality score of covered PCMs on phase transition temperature,latent heat, thermal conductivity and leakage rate of PCM/SiO₂ aerogel were investigated in this paper.The microstructrure and pore size distribution of the sample were characterized by transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetry (TG) was analysed by thermogravimetric analysis (TGA); The differential scanning calorimeter (DSC) was analysed by differential scanning calorimetry. The thermal conductivity and leakage rate of different aerogel compositions were also characterized.

Key Words: SiO₂ aerogel; PCMs; Cover; Thermal insulation; Sol-gel; Supercritical drying

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 I

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 隔热材料 1

1.2.1 隔热材料概述 1

1.2.2 隔热材料类型及特点 1

1.2.3 隔热材料的发展趋势 2

1.3 SiO₂气凝胶的发展及研究现状 4

1.3.1气凝胶的发展 4

1.3.2气凝胶的制备方法 4

1.3.3 气凝胶的性能和应用 7

1.4 本文所选课题的必要性及主要工作 8

1.4.1 课题的提出 8

1.4.2 主要工作 8

第二章 实验工艺设备 10

2.1 实验原料、设备及工艺 10

2.1.1实验药品和仪器 10

2.1.2 研究过程 11

2.1.3 实验工艺 12

2.1.4 实验任务 14

2.2 SiO₂气凝胶增强材料的制备工艺 14

2.2.1纯SiO₂气凝胶的制备 14

2.2.2 不同配比的相变材料（Li₂CO_3、Na₂CO₃）的包覆 15

2.2.3 相变微球掺杂改性SiO₂气凝胶 15

2.2.4 改性后的SiO₂气凝胶的干燥 16

2.2.5 PCMs/SiO₂气凝胶泄露率计算 16

2.3实验分析测试 16

第三章 实验数据与分析 18

3.1透射电镜测试 18

3.2 XRD测试分析 18

3.2.1 不同pH调试剂对包覆相变材料的影响 18

3.2.2 不同配比的相变材料对包覆微粒的XRD分析 19

3.2.3 不同包覆微粒掺杂改性SiO₂气凝胶的XRD分析 20

3.3热分析测试 21

3.3.1 Li₂CO₃：Na₂CO₃ =2：3时的PCMs/SiO₂气凝胶 21

3.3.2纯Li₂CO₃时的PCMs/SiO₂的气凝胶 22

3.4红外光谱分析 23

3.4.1不同配比相变材料的包覆微粒 23

3.4.2 Li₂CO₃：Na₂CO₃ =2：3时的PCMs/SiO₂气凝胶 24

3.5 PCMs/SiO₂气凝胶的泄露率 25

3.5.1相变微粒的质量分数对PCMs/SiO₂气凝胶泄露率的影响 25

第四章 结论与展望 28

4.1 结论 28

4.2 展望 28

参考文献 30

致 谢 32

第一章 文献综述

1.1 引言

随着社会经济的发展，全球能耗的迅速上升，全球越来越关注能源紧缺的问题。节能也更加受到人们的重视，但一味节能并不能从根本上解决能源紧缺的问题，我们必须加快科学技术的大力发展，开发节能新材料，减少热能的损失，提高能源的利用率。隔热材料的开发和技术研究显的极其重要，因此大力发展并广泛应用隔热材料，对解决能源损耗，节能有着重要意义，也促进了全球经济的发展 ^[1]。

1.2 隔热材料

1.2.1 隔热材料概述

隔热材料是指当材料的平均温度小于或等于623K(350℃)时，材料的导热系数小于0.12W/mK^[2]。隔热材料具有导热系数小^[3]、疏松、多孔、质轻等优良特点，是一种多孔型的隔热材料，其孔隙率一般大于40%。多孔型的隔热材料具有保温、隔热、吸声和防火等优良性能，因此在航天航空、红外隐蔽、化工和建筑等领域具有非常广泛的应用。

1.2.2 隔热材料类型及特点

由于隔热材料种类很多，因此我们按隔热材料的材质、结构、形态和使用温度将它们进行分类^[4]，这样能够更好的研究繁多的隔热材料。

(1) 如果按材质分类，我们可以将隔热材料分为无机、有机和金属隔热材料三大类。

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