论文总字数：21231字

摘 要

糠醛，形态是无色或浅黄色的油状液体。糠醛能溶于许多有机溶剂，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。羟甲基糠醛，是一种暗黄色针状结晶,有甘菊花味,易液化, 其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化和缩合等反应制备多种衍生物，是重要的精细化工原料。左旋葡聚糖酮是纤维素在酸性条件下的热解产物，其价值很高。乙酰丙酸是白色片状的结晶，易燃，具有良好的反应性。

通过改变不同的气相色谱条件如程序升温初温，升温速率，分流比等来检测样品，以观测不同的条件对样品气相色谱峰的影响。初始温度越高，保留时间越低，分离度也越小，HMF分离度分别是52.74，48.42，42.54，LGO是44.34，40.32，39.06，LA是17.22，16.8，14.34，LGA/LA是3.08，2.98,2.84。升温速率越大，保留时间越短，分离度越低，HMF分离度是59.04，48.12，40.98，38.10，LGO是 48.30，41.28，40.32，39.78，LA是17.82，17.64，17.22， 17.16，而LGA/LA是3.14，2.98,，2.63，2.47。分流比的变化对检测物的保留时间无太大影响，但分流比对分离度影响较大，HMF的分离度分别是48.12，59.04，61.86，LGO的是40.32，55.08，60.84，LA的是17.22，21.66，23.40，LGO/LA是2.98，4.87，5.83。

关键词：气相色谱；柱温；升温速率；分流比；

Gas chromatography levoglucosan, levoglucosan ketones, furfural, hydroxymethyl furfural

ABSTRACT

Furfural is a colorless or pale yellow oily liquid. Furfural can solubled in many organic solvents, Chemical properties and lively, it can take a large number of derivatives by oxidation and condensation reaction, it is widely used in the synthesis of plastics, pharmaceuticals, pesticides and other industries. HMF is a dark yellow needles, there have chamomile flavor, liquefied easily, the chemical nature of lively, there are various derivatives can be prepared by oxidation, hydrogenation and condensation reaction, it is an important fine chemical raw materials. Levoglucosan is a pyrolysis products under one cellulose of acidic conditions, its high value. Levulinic acid is a white flaky crystal, flammable, having a good reactivity.

By changing initial temperature, heating rate, split ratio to detect Sample, to observe different conditions affect the sample gas chromatographic peaks. The higher the initial temperature, the lower the retention times, resolution also smaller, HMF separation are 52.74,48.42,42.54, LGO is 44.34,40.32,39.06, LA is 17.22,16.8,14.34, LGA / LA is 3.08,2.98,2.84 . Heating rate, the retention time is shorter, the lower the resolution, HMF separation degree is 59.04,48.12,40.98,38.10, LGO is 48.30,41.28,40.32,39.78, LA is 17.82,17.64,17.22, 17.16, and LGA / LA is 3.14,2.98,, 2.63,2.47. No changes split ratio of the retention time of the test object is too large influence, But the split ratio greater impact on the separation, the separation of HMF were 48.12,59.04,61.86, LGO is 40.32,55.08,60.84, LA is 17.22,21.66,23.40, LGO / LA is 2.98,4.87,5.83.

Key words: gas chromatography; Column; Heating rate; split ratio;

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 气相色谱法的概述 1

1.1.1 气相色谱的定义 1

1.1.2 气相色谱的原理 1

1.1.3 气相色谱仪的发展 1

1.1.4 气相色谱法的特点 3

1.1.5 气相色谱法在分析技术中的地位 3

1.1.6 气相色谱法的应用 4

1.2 气相色谱法的建立方法 4

1.2.1 样品的预处理方法 4

1.2.2 确定仪器配置 4

1.2.3 确定初始操作条件 5

1.2.4 优化分离条件 5

1.2.5 定性鉴定 6

1.2.6 定量分析 6

1.2.7 方法验证 6

1.3 检测物的性质 7

1.3.1 糠醛的概述 7

1.3.2 羟甲基糠醛的概述 8

1.3.3 乙酰丙酸的概述 9

1.3.4 左旋葡聚糖酮的概述 9

1.4 研究内容 10

第二章 实验方法 11

2.1 引言 11

2.2 实验材料 11

2.2.1 实验制剂 11

2.2.2 实验仪器 11

2.3 实验方法 12

2.3.1 标准溶液的配置 12

2.3.2 气相色谱分离四种化合物 12

2.3.3 分离度计算方法 12

2.4 结果与讨论 12

2.4.1 HMF、LGO、 LA、 Fur等四种化合物色谱出峰位置 12

2.4.2 初始温度对四种化合物色谱分离的影响 14

2.4.3 初始温度对各化合物保留时间的影响 15

2.4.4 初始温度对各化合物分离度的影响 16

2.4.5 升温速率对四种化合物色谱分离的影响 16

2.4.6 升温速率对各化合物保留时间的影响 17

2.4.7 升温速率对各化合物分离度的影响 18

2.4.8 分流比对四种化合物色谱分离的影响 19

2.4.9 分流比对各化合物保留时间的影响 20

2.4.10 分流比对各化合物分离度的影响 20

2.4.11 小结 21

2.5 四种化合物的标准曲线 21

2.5.1 HMF 21

2.5.2 LGO 21

2.5.3 Fur 22

2.5.4 LA 22

2.5.5 小结 23

第三章 结论 24

参考文献 25

致 谢 27

第一章 文献综述

1.1 气相色谱法的概述

1.1.1 气相色谱的定义

气相色谱法,英文名称是Gas Chromatography,简称GC,是色谱法的一种。色谱法在现代仪器分析中有着重要的地位。色谱法按流动相的类型又可分为液相色谱和气相色谱。气相色谱就是流动相为气体的色谱法。

1.1.2 气相色谱的原理

气相色谱在实际工作中，一些复杂的多组分混合物通常是需要分析的对象,对这些物质的分析需要先将其分离，再进一步的分析需检测组分。不同的样品，它们的物理化学、极性沸点以及吸附性质均相差很大，气相色谱法就是利用这一点来分离样品的。样品在汽化室汽化，然后随载气带入到色谱柱内，这时，沸点极性等性能迥异的组分在色谱柱的固定相与流动相之间分配吸附，同时载气也在不断的流动，组分在两相之间就不停的重复的多次的进行分配、吸附、解附等，直至载气中分配浓度大的先流出，后流出的就是固定相中分配系数较大的组分。流出的组分先后进入检测器，浓度较大的组分其电信号也较大，检测器根据这个将组分的存在，含量的多少转成电压不一的电信号并记录下来，这些被记录下来信号包含了色谱的所有原始信息。色谱图的基线就是仪器在没有组分进样下检测出来的本底信号。

1.1.3 气相色谱仪的发展

气相色谱仪的先进改进往往会促使相应的一种新的气相色谱技术的诞生，它的发展带动了气相色谱法的发展。

1974年，Jaroslav Janak发明了世界上最早的气相色谱仪，这位捷克色谱学家让CO₂ 作为流动相，使用杜马测氮管来测定分离后的气体体积，在进入测氮管前，CO₂已被KOH溶液吸收掉了，再按着时间顺序来记录气体体积的增加量（图1-1）^[1]。随着科技的发展，现代的气相色谱仪通常由载气系统、进样装置、分离柱、检测器及计算机等部件组成。20世纪末出现了电子压力传感器和电子流量控制器，这一发明实现了由计算机自动控制压力和流量，这是气路系统的一大进步^[2]。

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