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摘 要

本研究以1.2%辛酸亚锡（以乳酸质量计算）为催化剂使用不同高沸点醇与乳酸按照不同比例制备低聚乳酸，然后进行裂解反应生成丙交酯。不同高沸点醇包括山梨醇，对甲基苄醇，D-果糖，木糖醇，4-氯苄醇，4-羟基苯甲醇季戊四醇等。本论文主要研究的是低分子量聚乳酸制备高纯丙交酯所以选取-COOH与-OH的摩尔比为2:1，3:1，4:1，5:1，6:1，这样按理论生成的聚乳酸为低分子量。根据实验结果可得山梨醇和乳酸反应时，丙交酯的收率分别为90.3%，93.4%，92.3%，89.1%，89.8%。对甲基苄醇和乳酸反应时，丙交酯的收率分别为95.3%，95.1%，92.8%，90.5%，91.3%；D-果糖和乳酸反应时，丙交酯的收率分别为94.1%，93.9%，92.6%，92.0%，92.4%。4-氯苄醇和乳酸反应时，丙交酯的收率分别为95.4%，94.6%，94.9%，91.0%，93.9%。4-羟基苯甲醇和乳酸反应时，丙交酯的收率分别为93.6%，95.9%，96.0%，94.4%，91.9%。季戊四醇和乳酸反应时，丙交酯的收率分别为93.43%，84.92%，61.47%，82.15%，79.93%。取两个样品用高压液相色谱归一化法测定丙交酯纯度，测得的纯度分别为95.3%，95.6%。

关 键 词: 乳酸; 季戊四醇; 丙交酯; 合成;收率;

The low molecular weight polylactic acid for preparing high-purity lactide

Abstract

This study to 1.2% octanoic acid stannous in terms of the quality of the lactic acid as catalyst using different high boiling point alcohol and lactic acid according to the different proportion of preparation of lactic acid oligomer and cracking reaction of lactide. Different high boiling point alcohol include sorbitol, methyl benzyl alcohol, D - fructose, xylitol, 4 - chloro benzyl alcohol 4-hydroxy phenyl methanol pentaerythritol. Low molecular weight poly lactic acid to prepare high purity lactide so select the - oh and - COOH molar ratio of 2:1 is the main work of this thesis is to study, 3:1, 4:1, 5:1 and 6:1, so according to the theory generated polylactic acid of low molecular weight. According to the experimental results of sorbitol and lactic acid reaction, the yield of lactide were 90.3% and 93.4%, 92.3%, 89.1% and 89.8%. The methyl benzyl alcohol and lactic acid reaction, the yield of lactide were 95.3% 95.1%, 92.8%, 90.5%, 91.3%. D - fructose, lactic acid, and the reaction time, the yield of lactide were 94.1% 93.9%, 92.6%, 92.0%, 92.4%. 4- chloro benzyl alcohol and lactic acid reaction, the yield of lactide were 95.4%, 94.6%, 94.9%, 91%, 93.9%. 4- hydroxy benzyl alcohol and lactic acid reaction, the yield of lactide were 93.6%, 95.9%, 96%, 94.4%, 91.9%. Pentaerythritol and lactic acid reaction, the yield of lactide were 93.43%, 84.92%, 61.47%, 82.15%, 79.93%. Take a sample of two normalized chromatographic method for the determination of purity of lactide with high purity liquid, measured respectively 95.3%, 95.6%.

Key Words：Lactic acid; Pentaerythritol；lactide;syntesis ;Yield

目录

第一章 前言 ２

1.1 课题研究背景 ２

1.2乳酸简介 ３

1.3 丙交酯简介 ４

1.3.2丙交酯的纯化 ８

1.4 本课题研究内容 ９

第二章 高纯丙交酯制备研究 １０

2.1实验部分 １０

2.1.1 实验原料 １０

2.1.2实验仪器 １０

2.1.3合成方法 １１

2.1.4丙交酯收率Y的计算 １１

2.1.5丙交酯水分含量测定 １１

2.1.6丙交酯酸值的测定 １２

2.1.7丙交酯液相色谱分析条件 １２

2.2结果与讨论 １４

2.2.1高沸点醇简介与空间位阻 １４

2.3小结 １８

参考文献…………………………………………………………………………………..１９

致谢………………………………………………………………………………………..２０

第一章 前言

1.1 课题研究背景

1.1.1生物降解材料定义应用以及前景

生物降解材料^［1］，也可以称作“绿色生态材料”，指的是在土壤微生物和酶的作用下能降解的材料。概括地讲，就是指在特定条件下，能在细菌、霉菌、藻类等自然界的微生物各种作用下，能够让生物降解的高分子材料。

人们需要的可生物降解材料是一种具备优质的使用性能、废弃后可被环境微生物彻底分解、最后转化二氧化碳和水而成为自然界中碳素循环的一个组成部分的高分子材料。生物降解材料的分解主要是通过微生物的分解^［2］，所以，生物降解材料的降解机理即材料被细菌、霉菌等作用消化吸收的过程。起首，微生物向体外排出水解酶与材料表面结合，通过水解作用切断表面的高分子链，生成小分子量的化合物，然后降解的生成物被微生物摄入体内，通过种种代谢路线，合成微生物体物或转变为微生物活动的能量，最后转化成CO2 和H2O。按照其降解的化学本质可以分为水解和酶解这两种^[3]。

合成高分子材料具备质轻、强度高、化学稳定性好和价格低廉等益处，与钢铁、木料、混凝土并列成为国民经济的四大支柱，被普遍应用到产品的包装中。但是，在合成高分子材料给人们生活带来便利、改善生活质量的同时，其使用后的大批废弃物也每天倍增，成为各种塑料污染源头，严重危害周围环境，威胁到人类生存与健康，给人类千百年来一直生存的环境形成了了不能忽略的负面影响。此外，出产合成高分子材料的原料——石油肯定会有用完的一天，于是，寻找新的环境友好型材料，合成非石油基聚合物刻不容缓，而可生物降解材料正是解决这方面问题的有效途径。

1.2乳酸简介

纯净产品为无色液体，工业品为无色到浅黄色液体。无味，拥有

吸湿性。相对密度为1.2060(25/4℃)，熔点为18℃，沸点为122℃（2kPa)。折射率为nD(20℃)1.4392。能够与水、乙醇、甘油等混溶，水溶液呈酸性，PKa=3.85。不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在101KPA下加热分解，浓缩至50%时，其中一部分变成乳酸酐，所以产品中经常含有10%～15%的乳酸酐。因为具有羟基和羧基，在特定条件下，可以发生酯化反应，产品可分为三种。

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