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摘 要

用硬脂酸与1,4-丁二醇反应获得1,4-丁二醇硬脂酸酯，本实验利用单因子变量的方法对1,4-丁二醇硬脂酸酯的合成探究，通过对温度，催化剂用量，反应时间，考察最佳反应条件，并对产物进行结构表征和性能研究，确定了要获得更高产量的单酯时，我们应该设定反应时间为3小时，反应温度为175℃，催化剂用量占反应物总量的0.46%时我们可以得到较为纯净的产物；而如果要获得高产量的双酯的话，我们设定的反应时间为3小时，反应温度为178℃，催化剂占比为0.48%时我们可以得到较为纯净的产物，之后，我们又对产物进行了热分析以及核磁共振波谱表征以确认产物的结构特征。

硬脂酸丁二醇酯用途广泛，作为非离子表面活性剂具有优异的润湿性、低毒以及与其它离子型表面活性剂有协同作用等特性,且原料丰富价格便宜，工业上可作为分散剂，润滑剂，抗静电剂，增溶剂等。

关键词： 1,4-丁二醇 硬脂酸 反应条件 结构特征 性能研究

The Esterification of Stearic Acid and 1,4-Butanediol and the Structure Characterization of the Product

Abstract

In this paper, stearate glycol has been synthesized through the esterification of stearic acid and 1,4-butanediol. Firstly, reaction temperature, catalyst amount, reaction time has been screened and optimized. The results showed that the higher monoester yield could be acquired under such process condions as following: the reaction period is 3 hours, the temperature is 175 oC, and the catalyst dosage is 0.46%. Meanwhile, the higher diester yield could be acquired under such process condions as following: the reaction period is 3 hours, the temperature is 178 oC, and the catalyst dosage is 0.48%. Finally, TG-DSC and 1H NMR methods have been used to characterize the structure of mono- and di-ester from stearic acid and 1,4-butanediol.

As a kind of non-ionic surfactant, the ester of stearic acid and butanediol has many advantages such as excellent moisten resistance, low toxicity, washing.These novel esters could be used as dispersant,lubricant,antistatic agents, solubilizers and so on.

Key Words: 1,4-butanediol; Stearic acid; Process conditions; structure characteristics; performance

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 III

第一章 文献概述 1

1.1 1，4-丁二醇(BDO)的生产工艺 1

1.1.1 炔醛法(Reppe法) 1

1.1.2 顺酐法 2

1.1.3 丁二烯法 3

1.1.4 环氧丙烷法 (丙烯醇法) 3

1.1.5 1,4-丁二醇的发展前景 4

1.2 硬脂酸及其衍生物的生产工艺 4

1.2.1 硬脂酸简介 4

1.2.2 硬脂酸的合成 4

1.2.3 硬脂酸盐的合成新工艺 5

1.2.4 硬脂酸的发展前景 7

1.3实验目的和要求 7

1.3.1 研究目的 7

1.3.2 研究要求 7

第二章 实验部分 9

2.1 实验原料与仪器 9

2.1.1 硬脂酸酯的合成实验 9

2.2 实验部分 10

2.2.1 实验体系 10

2.3 实验操作 11

2.3.1 最佳反应条件的探索 11

第三章 实验结果与讨论 13

3.1最佳反应条件的确定 13

3.1.1单酯合成条件分析 13

3.1.2 双酯合成条件的分析 15

3.2 产物结构分析 18

3.2.1 红外光谱分析 18

3.2.2 热重分析 20

第四章结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 24

致谢 26

文献概述

1.1 1，4-丁二醇(BDO)的生产工艺

1，4-丁二醇(BDO)是一种饱和碳四直链二元醇，是相当重要的有机化工原料，被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸和日用化工等领域。由BDO可以生产出四氢呋喃(THF)、г-丁内酯(GBL)、聚氨酯树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等物质。近十多年来BDO生产技术发展较快，根据原料不同划分，生产BDO的工艺路线多达2O余种，但已实现工业化生产的工艺路线主要有4种：炔醛法、顺酐法、丁二烯法和环氧丙烷法^[1-5]。

1.1.1 炔醛法(Reppe法)

炔醛法是上世纪30年代由德国I．G．法本公司(BASF公司的前身)Reppe等开发成功。目前应用该法生产的BDO占世界总产量的40％以上。炔醛法工艺包括传统法和改良法。

1 Reppe传统法

传统Reppe法为高压技术，以甲醛和乙炔为主要原料，采用连续液相滴流床反应器，反应分2步进行。在250～350℃和高压(13.8-27.6 MPa)的条件下，乙炔与甲醛首先生成1，4-丁炔二醇(BYD)，然后加氢制得BDO。传统法的特点是催化剂与产物无需分离，操作费用低；但反应器中乙炔分压较高，有爆炸危险，导致设备造价昂贵，所需投资费用巨大。

2 Reppe改良法

为了提高BDO装置安全性，延长生产操作周期，国内外建设的以乙炔、甲醛为原料生产的BDO装置大都采用改良后的Reppe法工艺。其中有代表性的改良法技术商有BASF，Linde和韩国SK集团，美国ISP(原GAF)及INVISTA(原DuPont)等^[6-7]。

(1) BASF工艺

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