1. 研究目的与意义（文献综述）

溶胶-凝胶法是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或上述两者混合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶化及相应的后处理，而获得氧化物或其它化合物的新工艺^[1]。与传统的熔融法、烧结法、高分子网络凝胶法^[2]等其他工艺相比，溶胶-凝胶法具有粒子微小，活性大，工艺简单，并能实现多组分均匀掺杂，经济，处理温度低等的优点^[3]。

利用溶胶-凝胶法反应体系特有的有机-无机或有机金属间存在较强的相互作用，可以防止微粒间的团聚,且热处理温度比传统固相热处理法温度低200~ 500°c^[4]。khirade^[5]等使用柠檬酸，通过有机溶剂的自蔓延放热反应在几分钟之内合成出具有立方钙钛矿结构的锆酸钯纳米陶瓷。karbovnyk^[6]等合成了镁橄榄石(mg2sio4)纳米陶瓷粉末，通过对比发现采用不同的掺杂元素，如锆、铬、钇等, 纳米颗粒粒径及陶瓷形貌均会发生变化。liang^[7]等将teos作为硅源和模板剂加入蔗糖和氧化锆，合成了碳化锆碳化硅复合纳米粉体。研究发现两者共存的体系会阻碍粒子增长，使锆硅凝胶前驱体趋向于生成更小、分布更均匀的三维纳米粉体颗粒。根据溶胶-凝胶技术的优点，国内外研究人员在溶胶-凝胶法制备锂铝硅非晶材料方面都做了一些研究。

lee^[8]用溶胶-凝胶法制备了las超细粉末，与其他制备工艺相比，结晶转变过程没有主要差别，但是凝胶粉烧结时，相对于其他结晶方法温度更低，成核更快，结晶率更高。liu^[9]等以正硅酸乙酯（teos），钛酸丁酯和锂、铝、镁和锌的无机盐为原料，通过调节ph值，控制凝胶干燥、煅烧和研磨的工艺参数制备las超细粉末。结果显示，超细粉的平均粒度和比表面积分别为130nm和160 m²/g，成核和结晶温度分别降低了100 ℃和200 ℃，得到的微晶玻璃的线膨胀系数小于10×10^-7/℃。但由于钛酸丁酯与teos两种醇盐的水解速度相差较大，易使组分不均匀，或生成不必要的结晶相。

2. 研究的基本内容与方案

2.1 基本内容

材料制备：本次课题是溶胶-凝胶法制备锂铝硅非晶材料的析晶性能的研究。此次实验所用原料有正硅酸四乙酯、硝酸铝、硝酸锂、无水乙醇、硝酸等 。将计算量的正硅酸乙酯、无水乙醇、硝酸和一定比例的水混合30min进行预水解，再加入硝酸锂、硝酸铝，然后搅拌混合形成溶胶，将得到的溶胶进行干燥，形成凝胶。另一方面用制得的溶胶对玻璃进行镀膜，研究膜的质量。

材料表征：实验中用到的测试仪器有差热扫描量热仪，x-射线衍射仪，扫描电子显微镜，电子探针，光学显微镜，分光光度计，动态光散射仪。差热扫描量热仪可以得到样品的热转变温度以及各种热效应信息，从而确定热处理制度。x-射线衍射仪可以进行物质结构分析。扫描电子显微镜可以看到样品的形貌。电子探针可以对试样表面某一微区进行扫描分析。光学显微镜可以对样品的形貌进行观察。分光光度计可以测出玻璃的光学参数。

3. 研究计划与安排

第1－3周：查阅相关文献资料，完成英文翻译。明确研究内容，了解研究所需原料、仪器和设备。确定实验技术方案，并完成开题报告。

第4－5周：按照设计实验方案，深入了解课题相关的背景资料，熟练使用所需实验仪器设备。

第6－10周：按照设计实验方案，完成锂铝硅系统溶胶凝胶制备实验并进行热处理，初步整理分析数据。

4. 参考文献（12篇以上）

[1]殷海荣,王明华,方俊. 溶胶-凝胶制备li₂o-al2o₃-sio₂微晶玻璃的研究进展. 硅酸盐通报,2006, 25（4）：146-149.

[2]吴松全，王福平.聚丙烯酰胺凝胶法制备las微晶玻璃超细粉[j].硅酸盐学报, 2004, 32（2）:200.

[3]夏龙,温广武.溶胶-凝胶法制备锂铝硅微晶玻璃[j].材料导报,2007, 21：256