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摘 要

蛇纹石是含羟基的纳米层状镁硅酸盐矿物。纳米蛇纹石粉体作为润滑油（脂）添加剂不仅能显著降低摩擦系数、减少摩擦磨损量、具有很好的修复作用、还具有非常好的悬浮性。为此本文提出采用水热反应法制备纳米蛇纹石粉体，并研究其在乙二醇或去离子水介质中的分散稳定性。首先，本文以二氧化硅、氯化镁、氢氧化钠溶液为原料，以高压釜为反应容器，系统研究了填充率、碱溶液浓度、反应温度、反应时间及反应体系状态对合成产物物相及微观结构的影响，推荐出了合成纳米蛇纹石的优化条件。通过实验确定了水热法合成纳米蛇纹石粉体得优化条件是：填充率72.6%，温度200℃，碱液浓度1mol/l，反应时间24h。然后，通过测量蛇纹石粉体在水及乙二醇介质中的pH-Zeta电位图，研究了三种分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、六偏磷酸钠(SHMP)、和聚乙二醇（PEG）及其加入量对蛇纹石粉体在乙二醇中分散性能的影响，并对PVP作用的蛇纹石粉体进行了红外表征。试验结果表明：蛇纹石粉体在pH值为7.7水中的Zeta电位为等电点，当pH值小于7.7时，粉体表面带有正电荷，反之pH值大于7.7时，粉体表面带有负电荷，当pH值为10时，Zeta电位为负的最大值，此时粉体在水中最稳定；SHMP、PVP、PEG均能改善蛇纹石在水中的分散稳定性， 但SHMP的分散效果要远好于PVP和PEG，其中SHMP的添加量为9wt.%时，蛇纹石粉体在水中的分散稳定性最优。

关键词： 纳米蛇纹石粉 水热合成 微观结构 乙二醇 分散稳定性

Study on the liquid Synthesis of nano-Serpentine powders and its Dispersion stability

Abstract

Serpentine is a kind of magnesium silicate mineral with a nano-layered structure containing hydroxyl group. Serpentine powders as lubricant(grease) additives can obviously reduce friction coefficient, decrease surface wear diameter and have a certain self-repairing function. This paper proposed for this, preparation Nano serpentine powders by hydrothermal reaction, and study its dispersion stability in ethylene glycol or deionized water medium medium. Firstly, silica, magnesium chloride, sodium hydroxide solution as the raw materials to the autoclave and the reaction vessel, a more systematic study of the filling ratio of alkali solution concentration, reaction temperature, reaction time and reaction system for the synthesis of the state of the product phase and effect of microstructure, the optimum conditions recommended a synthetic nano serpentine. Confirmed by experiments hydrothermal synthesis of nano powders obtained serpentine optimized conditions were 72.6% fill rate, temperature of 200 ℃, alkali concentration 1mol / l, reaction time 24h. Then, by measuring the serpentine powders in water and ethylene glycol medium pH-Zeta potential map, The effect of three Dispersants，which were polyvinylpyrrolidone (PVP), sodium hexametaphosphate (SHMP), and Polyethylene glycol (PEG), and their amount on dispersion performance of serpentine powders in water were studied, and PVP action serpentine powders were characterized by IR. The results showed that，serpentine powder at pH 7.7 in water Zeta potential is the isoelectric point, when the pH is less than 7.7, the surface of the powder with a positive charge, and vice versa when the pH is greater than 7.7, with powder surface negative charge when the pH value is 10:00, Zeta potential negative maximum, then the powder in water and most stable; SHMP, PVP, PEG can improve the serpentine dispersion stability in water, but the dispersion effect SHMP much better than PVP and PEG, which when added in an amount 9wt.% SHMP of serpentine powder dispersion stability in water is optimal.

Key Words: nano-Serpentine powders; Hydrothermal Synthesis; Microstructure; Dispersion stability; Ethylene glycol

目录

第一章 绪论 2

1.1研究背景及意义 2

1.2纳米蛇纹石粉体的水热合成法 3

1.2.1蛇纹石结构及性质 3

1.2.2水热合成法简介 3

1.2.3 反应原理 4

1.2.4水热反应动力学及晶体生长机理 4

1.2.5水热法合成蛇纹石粉体的影响因素 5

1.2.6水热法合成纳米蛇纹石的现状及存在的问题 6

1.3蛇纹石粉体的分散稳定性 7

1.3.1超细粉体的分散稳定机理 7

1.3.2超细粉体的分散方式 8

1.3.3 蛇纹石粉体分散稳定性研究现状 9

1.3.4蛇纹石粉体的分散性研究 9

第二章 研究目的、内容及方法 10

2.1 研究目的及内容 10

2.2实验材料与仪器 10

2.2.1实验材料 10

2.2.2实验仪器 11

2.3 制备流程 11

2.4研究方法 12

2.4.1蛇纹石粉体的制备 12

2.4.2蛇纹石粉体的表征 12

2.5 蛇纹石粉体分散稳定性研究 13

2.5.1pH值-Zeta电位图的测量 13

2.6.2吸光度的测定 14

第三章 实验结果与讨论 15

3.1蛇纹石粉体的制备 15

3.1.1原料SiO₂颗粒粒径的影响 15

3.1.2 填充率的影响 21

3.1.3温度的影响 22

3.1.4碱度的影响 24

3.2 蛇纹石粉体的分散 28

3.2.1 蛇纹石粉在去离子水和乙二醇中的pH-Ztea电位图测定 28

3.2.2 分散剂及其添加量对蛇纹石粉在水中分散稳定性的影响 29

3.3 本章小结 31

第四章 结论及展望 32

五、参考文献 34

六、 致谢 37

第一章 绪论

1.1研究背景及意义

随着纳米技术的发展，人们渐渐认识到自然界有多种不同形式的纳米尺度的天然矿物质一纳米矿物。包括纳米通道结构矿物（如纤蛇纹石、埃洛石，坡缕石、海泡石、沸石等）、纳米层状单元体组装结构（如石墨，辉矿、蒙卓石、睡石及部分间层矿物）和天然纳米相复合结构（如条纹长石或晕长石等）。纳米矿物独特的结构使其在纳米材料制备、纳米组装、纳米反应器、催化、复合材料、电子器件等领域有要的应用前景。也逐渐引起了国内外一些学者的兴趣^[1]。目前，纳米微粒作为润滑添加剂的研究呈蓬勃发展的趋势，研发的添加品种也扩大到无机纳米粉体、纳米无机盐、纳米氢氧化物及氧化物等种类型。文献^[2-4]表明：多种无机纳米微粒作为润滑油添加剂可以起到减摩抗磨和抗极压作用。蛇纹石矿物由于膨胀数与黑色金属相近，且具有极低的干摩擦系数 ^[5]，该材料加至润滑油中，在摩擦能作用下形成的修复膜不易脱落，有利于摩擦副抗磨、减摩性能的提高。目前纳米自修复润滑油脂中采用的蛇纹石均是采用天然蛇纹石机械球磨法进行制备，制备出的粉体难以完全达到纳米量级且粒度分布宽，在润滑油中的分散稳定性差，限制了其大规模推广应用和摩擦学性能的进一步提高，如能用液相法制备出分散稳定性非常好的纳米蛇纹石粉体，在不干燥的情况下就直接用它来调制纳米自修复抗燃液压液将对于新型自修复型抗燃液压液的开发和推广具有非常重要的实际意义。

1.2纳米蛇纹石粉体的水热合成法

1.2.1蛇纹石结构及性质

蛇纹石是含羟基的镁硅酸盐矿物，化学组成为Mg₆[Si₄]O₁₀，其中MgO 43.6%，SiO₂ 43.3%，H₂O 13.1%，天然蛇纹石常含铝、铁、镍、钴等。蛇纹石属 1：1 型三层三八面体硅酸盐，它的理想晶体结构可以描述为每一结构单元层由一硅氧四面体片通过活性氧与一层“氢氧镁石”八面体片连结而成，并无任何扭曲^[6]。

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