论文总字数：18788字

摘 要

苯丙氨酸衍生物和杂环丙氨酸作为生产医药产品类的重要中间体，应用广泛。HPLC法作为一种高灵敏度、高效、高速的分析方法，可用于多种医药产品的分离分析。本课题主要研究苯丙氨酸衍生物和杂环丙氨酸的HPLC法检测，建立最佳检测方案，对于目前未有标准检测方法的苯丙氨酸衍生物和杂环丙氨酸的分析较有意义。

本课题研究获得了对于苯丙氨酸衍生物和杂环丙氨酸均较为适用的HPLC检测方法，能使得主峰与制备待测样品的原料以及中间体等杂质峰均有较好分离，所测精密度较好。在经济与环保上也进行了一定考虑。

本方法检测是根据保留值定性，一定范围内，所测样品浓度与峰高相关用以定量。通过改变色谱条件优化色谱图与实验方案。

关键词：苯丙氨酸衍生物 杂环丙氨酸 HPLC 检测

High performance liquid chromatography (HPLC) to detect phenylalanine derivatives and heterocyclic alanine

Abstract

Phenylalanine derivatives and heterocyclic alanine are important intermediates in the production of pharmaceutical products. They have a wide range of applications.HPLC is a kind of analytical method which is featured of high sensitivity, high efficiency and fast speed.It can be used to separate and analyze varities of pharmceutical products. This paper studied the detection of phenylalanine derivatives and heterocyclic alanine by HPLC. It is significant for the analysis of phenylalanine derivatives and heterocyclic alanine which are lack of unified test methods.

Using HPLC to analyze phenylalanine derivatives and heterocyclic alanine is simple and convenient. In this paper, the method is applicable to detect both henylalanine derivatives and heterocyclic alanine. It can separate the main peak and the artifactual bands about raw materials and intermediates which is related to the preparation of the tested sample. This topic also takes the economic cost and some prolems related to environmental protection into considertion.

The method is based on retention to determine the sample.And that in a certain range, the height of peak which is dependent to the concentration of the sample can be used to quantification. We optimize chromatogram and experiental method according to correcting the configuration of the mobile phrase and changing wavelength, flow rate and other chromatographic conditions.

Key Words: phenylalanine derivatives; heterocyclic alanine; HPLC; detect

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 论文综述 1

1.1苯丙氨酸系列衍生物质以及杂环类丙氨酸的简介 1

1.1.1苯丙氨酸衍生物 1

1.1.2杂环丙氨酸 1

1.2苯丙氨酸系列衍生物质以及杂环类丙氨酸的制备 2

1.3苯丙氨酸系列衍生物质以及杂环类丙氨酸的应用 2

1.4国内外苯丙氨酸系列衍生物以及杂环类丙氨酸的现状与前景 3

1.5苯丙氨酸系列衍生物以及杂环类丙氨酸的检测 3

1.5.1HClO₄滴定法简介以及实验操作 3

1.5.2毛细管电泳（CE）检测方法简介及操作步骤介绍 4

1.5.3薄层色谱法简介及实验操作 4

1.6 HPLC法检测苯丙氨酸系列衍生物以及杂环类丙氨酸 5

1.6.1HPLC简介 5

1.6.2HPLC法原理 6

1.6.3HPLC法操作步骤 6

1.6.4分离条件的选择与优化 7

1.7 HPLC法检测分析苯丙氨酸系列衍生物以及杂环类丙氨酸的意义 7

第二章 实验材料与方法 8

2.1实验材料 8

2.1.1实验仪器 8

2.1.2实验试剂 8

2.2实验方法 9

第三章 实验步骤与数据 11

3.1系统适用性试验及样品含量的检测 11

3.1.1系统适用性实验 11

3.1.2样品含量的检测 13

3.2实验方案的条件优化 14

3.2.1最佳流动相的配比选择 14

3.2.2流动相最佳pH值的选择 17

3.2.3最佳检测波长的选择 19

3.2.4最佳流速的选择 21

3.2.5流动相中缓冲盐的最佳浓度的选择 22

3.3试验方法的验证 25

3.3.1方法的精密度试验 25

3.3.2利用标准曲线法确定样品含量 25

3.3.3方法的准确度实验 26

第四章 结果与讨论 27

4.1流动相的确定 27

4.1.1流动相中有机溶剂的确定 27

4.1.2流动相中溶剂的配比的确定 27

4.1.3流动相pH值的确定 27

4.1.4最佳检测波长的确定 27

4.1.5最佳流速的确定 28

4.1.6流动相中缓冲盐浓度的确定 28

4.2试验方案的验证 28

4.2.1方法的精密度实验 28

4.2.2方法的线性范围 28

4.2.3方法的准确度 28

4.3总结与展望 28

4.3.1总结 28

4.3.2展望 30

参考文献 31

致谢 33

第一章 论文综述

1.1苯丙氨酸系列衍生物质以及杂环类丙氨酸的简介

1.1.1苯丙氨酸衍生物

苯丙氨酸室温时是白色结晶或粉末，较易溶解于水，在甲醇、乙醇等溶剂里较不溶。

其结构式见图1-1。

请支付后下载全文，论文总字数：18788字