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摘 要

聚戊内酯最近在生物医药材料等方面有很大的作用，因此合成聚戊内酯的研究也有了

很大的发展，本文使用有机小分子TBD作为催化剂，苄醇作为引发剂，甲苯作为溶剂，在微通道中进行开环聚合反应，再与同样条件下在反应釜中反应的结果比较。发现用微通道反应器得到的聚合物转化率远远大于反应釜，反应时间也比反应釜中的反应时间要短，得到的分子量分布也很窄（ÐM﹤1.10），展现了微通道技术的优越性。这是由于微通道的比表面积较大，传热传质效率高，反应接触充分，使得反应物混合更均匀，反应副产物几乎没有，从而得到转化率很高的产物。

微通道技术由于其高转化效率，可以控制分子量分布等优点被越来越多的人研究，它的发展前景非常广阔。

关键词：聚戊内酯 开环聚合 微通道技术 有机小分子催化剂

TBD as the organic catalytic of ring opening polymerization of δ-VL in micro channel

Abstract

Poly-valerolactone (PVL) is very broad prospects for application of polymer materials, Because of its good biodegradability and biocompatibility, There are many applications in biomedical materials and environmentally friendly plastics.

Usually the reaction is carried out in a conventional batch reactor, but the reaction tank reactor have some problems, such as uneven, prone to by-products and the low reaction rate. Recently, with the development of micro channel technology, using micro channel to do polymerization has become a hot research topic. Micro channel technology has many advantages, such as the reaction mixture is very uniform, the reaction rate is high, and the molecular weight distribution is controlled. It is an important direction for future development.

This paper uses TBD (an organic small molecule catalyst) combined with micro channel technology, to carry out the ring opening polymerization synthesis of PVL. In order to improve the reaction rate, shorten the reaction time, and controlled molecular weight distribution to obtain a more accurate product.

Key words: Poly-valerolactone micro channel technology TBD

目 录

摘要 II

Abstract III

第一章 文献综述 1

1.1 聚戊内酯的介绍 1

1.1.1 聚戊内酯的用途 1

1.1.2 聚戊内酯的合成方法 1

1.2 微通道对开环聚合合成聚戊内酯的影响 6

1.3 本课题研究目的和意义 7

第二章 实验部分 8

2.1 实验试剂与仪器 8

2.1.1 实验试剂 8

2.1.2 实验器材 9

2.2 实验方法 10

2.2.1 微通道的搭建 10

2.2.2 单体和溶剂的处理 10

2.2.3 进样液的配置 11

2.2.4 实验的具体过程 12

2.3 分析表征 14

2.3.1 核磁¹H-NMR分析 14

2.3.2 飞行时间质谱（TOF） 14

2.3.3 凝胶渗透色谱（GPC） 14

第三章 结果与讨论 15

3.1 微尺度下TBD催化戊内酯开环聚合 15

3.2 微尺度效应提高表观聚合速率常数 16

3.3 聚合物的表征 17

3.3.1 核磁¹H-NMR表征 17

3.3.2 GPC表征 17

3.3.3 飞行时间质谱（TOF）分析 18

第四章 结论 20

参考文献 21

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1 聚戊内酯的介绍

1.1.1 聚戊内酯的用途

聚戊内酯与许多聚酯相似，具有很好的生物相容性以及降解性，可以降解于自然环境中，随着人们对于环保越来越重视，对于可以降解的生物塑料的需求也越来越迫切，因此对于聚酯这种可以完全降解于土壤和水中的，完全不污染环境的材料也越来越青睐。

聚戊内酯可以应用于生物降解塑料，如用作肥料，农膜的控制释放体以及包装材料，可以有效减少白色污染。另外，它在防污涂料方面也有应用，其中有一种研究方向就是把可以降解的聚酯树脂引入到防污涂料的体系之中，加入了这种可降解的聚酯树脂的防污涂料在海水的作用下，其表层的树脂水解后，可以使防污剂稳定的释放，而不会出现皂化层。可以控制树脂的水解速率，在保证了防污层的使用寿命的同时，又保持了防污剂稳定的渗出。

聚戊内酯在生物医药材料方面也有许多应用。由于其良好的生物相容性和相对缓慢的降解速率，它可以作为手术的缝合线使用^【1,2】，还可以作为控制药物释放的载体使用，使用这种材料来缝合伤口以及作为固定材料，不仅可以减轻患者的痛苦，还极大地提高了手术的方便性，另外，过一段时间后，这种聚酯材料便会缓慢的降解并被吸收，而不会残留在身体内，对身体造成伤害。

聚戊内酯在组织工程中也有应用。组织工程是指把在体外培养的细胞吸附到一种组织工程材料上，然后进行培养繁殖，最后植入损伤部位用以代替受伤的组织^【3】。这种技术要求所选的组织材料要符合生物体相容性好，安全，无副作用的特点，而聚戊内酯恰恰就符合这几点，因此，在这一方面有很大的前景。

1.1.2 聚戊内酯的合成方法

合成聚戊内酯有两种大的方向，一种是缩合聚合法，这种方法成本低，聚合的产物较为纯净，然而这种方法所得产物分子量低，分布也较宽，易使材料不稳定^【4,5】。还有一种是开环聚合法^【6-8】，这种方法所合成的聚酯结构可控，能准确控制聚合产物的化学组成，可以提高材料的稳定性，因此，现在大部分合成聚酯都是使用的开环聚合法。本文研究的也是使用开环聚合法合成聚戊内酯。

开环聚合合成聚戊内酯也有许多方法，最主要分为三大类：（1）使用金属催化剂催化合成聚戊内酯（2）使用酶催化剂催化合成聚戊内酯（3）使用有机小分子催化剂催化合成聚戊内酯。当然，除这三大类以外还有其他的方法，如活泼H催化体系，阳离子、阴离子催化体系，超临界流体催化体系等等。它们都有各自的优缺点，本文在此不作太多的论述。（1） 使用金属催化剂催化合成聚戊内酯

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