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摘 要

Magnéli相亚氧化钛是一类非化学计量比的低价钛氧化物，近年来因其高导电性，较好的化学稳定性和热稳定性而备受欢迎。Magnéli相Ti_nO_2n−1的制备条件比较苛刻，除了要求的反应温度高、时间长，大多还需要非常昂贵的实验装置。而且实验过程中需要控制反应温度和时间，才能够得到实验所需要的单晶相亚氧化钛。因此Magnéli相材料的制备成本非常高，限制了大规模的生产。本文主要研究了葡萄糖作碳源的碳热还原法和熔融盐包覆合成法。碳源作为还原剂制备过程中材料的表面会有包覆碳层，既能增加亚氧化钛的比表面积又有效的抑制粒径增长。利用熔融盐在原料表面包覆的方法制备出的Ti₄O₇粒径相对前两种方法都有所减小，比表面积也相应变大。

关键词：亚氧化钛 Magnéli相 超细颗粒

ABSTRACT

The Magnéli phase is a type of non-stoichiometric titanium oxide, which has been popular in recent years due to its high electrical conductivity, good chemical stability and thermal stability. The preparation of Magnéli phase Ti_nO_2n−1 is rather harsh. In addition to the required high reaction temperature and long time, most expensive experimental devices are also required. Moreover, it is necessary to control the reaction temperature and time during the experiment in order to obtain the single crystal phase titanium suboxide required for the experiment. This makes the preparation of Magnéli phase materials very costly and limits the large-scale production. In this paper, the carbothermal reduction method and molten salt coating synthesis method for glucose as a carbon source are mainly studied. The surface of the carbon source as the reducing agent during the preparation of the reducing agent will have a coated carbon layer, which can not only increase the specific surface area of the titanium suboxide but also effectively inhibit the particle size growth. The particle size of Ti4O7 prepared by coating molten salt on the surface of the raw materials is reduced relative to the former two methods, and the specific surface area is also correspondingly larger.

KEYWORDS: Titanium sub-oxides; Magnéli phases; Ultra-fine particle

目 录

摘要 II

ABSTRACT i

第一章 绪论 1

1.1 亚氧化钛的介绍 1

1.1.1 亚氧化钛材料的结构 1

1.1.2 亚氧化钛材料的性质 1

1.2 亚氧化钛的制备方法 1

1.2.1 还原气氛高温烧结法 1

1.2.2 碳热还原法 1

1.2.3 溶胶凝胶-烧结法 1

1.2.4 激光烧蚀法 2

1.2.5 快速升温烧结法 2

1.2.6 包覆烧结法 2

1.2.7 熔融盐包覆合成法 2

1.3 亚氧化钛在各领域的应用 2

1.3.1 应用于惰性电极 2

1.3.2 应用于燃料电池 2

1.3.4 应用于陶瓷膜过滤处理污水 2

第二章 超细亚氧化钛的制备方法 4

2.1 引言 4

2.2.1 实验耗材 4

2.2.2 实验设备 4

2.2 亚氧化钛的制备 5

2.2.1 碳热法合成法 5

2.2.2 熔融盐法合成法 5

2.3 实验表征与分析 5

2.3.1 X射线衍射分析（XRD） 5

2.3.2 冷场发射扫描电镜（FESEM-EDS） 6

2.3.3 激光粒度仪 6

2.4 本章小结 6

第三章 结果与讨论 7

3.1 引言 7

3.2 碳热法合成法 7

3.2.1 还原糖对亚氧化钛制备的影响 7

3.2.2 反应温度对亚氧化钛制备的影响 7

3.2.3 反应时间对亚氧化钛制备的影响 8

3.3.4 材料的微观形貌 9

3.3.5 材料的粒径分析 9

3.3 熔融盐法合成法 10

3.3.1 不同混合操作对亚氧化钛制备的影响 10

3.3.2 NaCl对亚氧化钛制备的影响 10

3.3.3 材料的微观形貌 10

3.3.4 材料的粒径分析 11

3.4 本章小结 11

第四章 结论与展望 12

4.1 结论 12

4.2 展望 12

参考文献 13

致 谢 24

第一章 绪论

1.1 亚氧化钛的介绍

Magnéli相是一类非化学计量比的低价钛氧化物，它的通式是Ti_nO_2n-1(4≤n≤7)。1957年，晶体学家Arne Magnéli在首次发现此类亚氧化钛材料。后来研究者用Magnéli相命名这类材料。

1.1.1 亚氧化钛材料的结构

Magnéli相亚氧化钛结构的基础是金红石型二氧化钛结构单元。金红石型二氧化钛以钛原子为核心，周围由六个氧原子围成正八面体构造。二氧化钛结构单元之间通过氧原子的角共用或边公用衔接。

图1-1 氧化钛晶体结构示意图。a）金红石结构的TiO₂。 b）刚玉结构的Ti₂O₃。c）Ti₄O₇ Magnéli相。 黑色八面体表示边缘共享位置，黄色的为表面共享位置。

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